教育裝備采購網(wǎng)訊：SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀,產(chǎn)品信息通過標(biāo)準(zhǔn)配置的流量控制盒，GC-14C即可滿足對兩條填充柱氣路和一條毛細(xì)管柱氣路的同時(shí)控制。另外，用戶也可根據(jù)需要增加相應(yīng)的流量控制盒完成復(fù)雜樣品分析。GC-14C高性能的大柱溫箱設(shè)計(jì)允許最高使用溫度可達(dá)到420℃，適合高沸點(diǎn)樣品的分析。寬大的柱溫箱設(shè)計(jì)使GC-14C可同時(shí)安裝和使用填充柱和毛細(xì)管柱，便于柱的更換操作。GC-14C靈活多樣的進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測器系統(tǒng)，滿足對多功能、多任務(wù)的追求，使其可同時(shí)安裝4個(gè)進(jìn)樣口、4個(gè)檢測器，各單元可獨(dú)立控溫。功能豐富的Clarity工作站可對GC-14C主機(jī)進(jìn)行反控。全中文化的操作界面、形象直觀的快捷圖標(biāo)、豐富的定性定量功能、靈活的報(bào)告制作功能令數(shù)據(jù)處理更為簡便。

　　SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀

　　川芎為傘形科植物L(fēng)igusticumChuanxiongHort.的干燥根莖。川芎油為川芎藥材經(jīng)超臨界CO2流體萃取制得，主要含有苯酞內(nèi)酯類、阿魏酸、川芎嗪等成分[1～3]，在國內(nèi)許多藥物研究單位已將其作為研發(fā)新藥的原料。為了控制其質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)以阿魏酸為定量指標(biāo)，采用GC內(nèi)標(biāo)法對川芎油進(jìn)行了含量測定。

　　1儀器與試藥

　　SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀;FID檢測器;CLASS-GC10色譜工作站;HA-221-40-11-C型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安公司生產(chǎn))。

　　對照品：阿魏酸(批號0733-9910，中國藥品生物制品檢定所提供，含量測定用)，香荊芥酚(美國Sigma公司提供)，歸一法測定含量為99%，其它試劑均為分析純。

　　川芎藥材分別購自蘄春藥材市場，北京同仁堂，桂林騰龍?zhí)?，上海童涵春堂，新鄉(xiāng)佐今明大藥房，臨沂仁和堂，杭州大紅鷹寶豐醫(yī)藥公司，經(jīng)湖北中醫(yī)學(xué)院鑒定教研室吳和珍博士鑒定均為傘形科植物L(fēng)igusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。

　　川芎油：自制(稱取川芎飲片300g，粉碎，過20目篩，置超臨界CO2萃取裝置中萃取，萃取溫度50℃，萃取壓力35MPa，萃取時(shí)間2h，分離溫度40℃，壓力5.5MPa，CO2流量為20L·h-1。提取物經(jīng)乙醚萃取，無水硫酸鈉脫水后揮去溶劑，得澄明的棕黃色川芎油)。

　　2方法與結(jié)果

　　2.1色譜條件色譜柱為DB-17石英毛細(xì)管柱(30mm×0.25mm，0.25μm);載氣為氮?dú)?，分流?0∶1;柱前壓100kpa;柱溫為起始溫度80℃，以5℃·min-1速率升至210℃;氣化溫度240℃;檢測器溫度240℃;進(jìn)樣量1μl。

　　2.2對照品溶液和內(nèi)標(biāo)物溶液的制備

　　2.2.1對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品210mg，以醋酸乙酯定容至25ml量瓶中，制得濃度為8.04mg·ml-1對照品貯備液。

　　2.2.2內(nèi)標(biāo)物溶液的制備精密稱取香荊芥酚221.2mg，以醋酸乙酯定容至50ml量瓶中，制得濃度為4.424mg·ml-1的內(nèi)標(biāo)物溶液。

　　2.3方法學(xué)考察

　　2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取阿魏酸對照品貯備液0.5，1，2，4，8ml置10ml量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)物溶液1ml，醋酸乙酯定容至刻度，搖勻。分別吸取1μl，注入氣相色譜儀，按色譜條件進(jìn)行測定，以對照品濃度為橫坐標(biāo)，對照品與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行回歸分析，得回歸方程Y=1.0675X-0.3543，r=0.9996，表明阿魏酸在0.402～6.432mg·ml-1范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。

　　2.3.2校正因子的測定取阿魏酸對照品約8，10，12mg(相當(dāng)于80%，100%，120%)，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3次，按平均峰面積計(jì)算校正因子，結(jié)果3種不同濃度的溶液所測校正因子的平均值為1.9151，RSD=0.84%。

　　2.3.3精密度實(shí)驗(yàn)取0.804mg·ml-1含內(nèi)標(biāo)物的對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果RSD=1.47%，表明精密度良好。

　　2.3.4重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批供試品溶液6份，按供試品測定方法測定，計(jì)算阿魏酸含量，結(jié)果RSD=1.21%，表明重現(xiàn)性良好。

　　2.3.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取上述供試品溶液，分別于0，2，4，6，8，10，12，24h進(jìn)樣，依法測定，結(jié)果RSD=1.49%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

　　2.3.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)分別精密稱取已測定含量的同一批川芎油6份，各約0.25g，加入阿魏酸對照品適量，精密加入內(nèi)標(biāo)物溶液0.5ml于5ml量瓶中，醋酸乙酯定容至刻度，搖勻。分別吸取1μl注入氣相色譜儀中，記錄色譜，結(jié)果阿魏酸平均加樣回收率為101.5%，RSD=1.66%。結(jié)果見表1。

　　表1回收率測定結(jié)果(略)

　　2.3.7樣品的測定稱取川芎油約0.5g置于5ml棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)物溶液0.5ml，醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算阿魏酸含量。結(jié)果見表2。色譜圖見圖1。

　　(香荊芥酚TR=19.91min，阿魏酸TR=22.39min)

　　圖1阿魏酸對照品(a)與川芎油(b)氣相色譜圖(略)

　　表2樣品含量測定結(jié)果(略)

　　3討論

　　由于GC法進(jìn)樣量少，采用內(nèi)標(biāo)法可減少進(jìn)樣誤差。本文采用GC法對川芎油中阿魏酸含量進(jìn)行了測定。結(jié)果表明，本方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可為川芎油及其制劑的質(zhì)量控制方法提供參考。

　　實(shí)驗(yàn)中曾分別對麝香草酚、香荊芥酚、苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行選擇，結(jié)果香荊芥酚不與川芎油中其它峰重疊，并與阿魏酸完全分離。

　　實(shí)驗(yàn)中曾對DB-1，ZB-5和DB-WAX色譜柱進(jìn)行了試驗(yàn)比較，結(jié)果以DB-17色譜柱分析效果好。

　　本項(xiàng)目在湖北省中藥資源與中藥化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。