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高分子聚合物的表征方法及常用設(shè)備

教育裝備采購(gòu)網(wǎng) 2015-03-09 11:49 圍觀1464次

  高分子聚合物的結(jié)構(gòu)形貌分為微觀結(jié)構(gòu)形貌和宏觀結(jié)構(gòu)形貌。微觀結(jié)構(gòu)形貌指的是高分子聚合物在微觀尺度上的聚集狀態(tài),如晶態(tài),液晶態(tài)或無序態(tài)(液態(tài)),以及晶體尺寸、納米尺度相分散的均勻程度等。高分子聚合物的的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)決定了其宏觀上的力學(xué)、物理性質(zhì),并進(jìn)而限定了其應(yīng)用場(chǎng)合和范圍。宏觀結(jié)構(gòu)形貌是指在宏觀或亞微觀尺度上高分子聚合物表面、斷面的形態(tài),以及所含微孔(缺陷)的分布狀況。觀察固體聚合物表面、斷面及內(nèi)部的微相分離結(jié)構(gòu),微孔及缺欠的分布,晶體尺寸、性狀及分布,以及納米尺度相分散的均勻程度等形貌特點(diǎn),將為我們改進(jìn)聚合物的加工制備條件,共混組份的選擇,材料性能的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)。

  高分子聚合物結(jié)構(gòu)形貌的表征方法及設(shè)備包括:

  1.偏光顯微鏡(PLM)

  利用高分子液晶材料的光學(xué)性質(zhì)特點(diǎn),可以用偏光顯微鏡觀測(cè)不同高分子液晶,由液晶的織構(gòu)圖象定性判斷高分子液晶的類型。

  2.金相顯微鏡

  金相顯微鏡可以觀測(cè)高分子聚合物表面的亞微觀結(jié)構(gòu),確定高分子聚合物內(nèi)和微小缺陷。體視光學(xué)顯微鏡通常被用于觀測(cè)高分子聚合物體表面、斷面的結(jié)構(gòu)特征,為優(yōu)化生產(chǎn)過程,進(jìn)行損傷失效分析提供重要的信息。

  3、體視顯微鏡

  使用體視顯微鏡時(shí)需要注意在取樣時(shí)不得將進(jìn)一步的損傷引入受觀測(cè)的樣品。使用金相顯微鏡時(shí),受測(cè)樣品需要首先在模具中固定,然后用樹脂澆鑄成圓柱形試樣。圓柱的地面為受測(cè)面。受測(cè)面在打磨、拋光成鏡面后放置于金相顯微鏡上。高分子聚合物亞微觀結(jié)構(gòu)形貌的清晰度取決于受測(cè)面拋光的質(zhì)量。

  4.X射線衍射

  利用X射線的廣角或小角度衍射可以獲取高分子聚合物的晶態(tài)和液晶態(tài)組織結(jié)構(gòu)信息。有關(guān)內(nèi)容參見高分子聚合物的晶態(tài)和高分子聚合物液晶態(tài)欄目。

  5.掃描電鏡(SEM)

  掃描電鏡用電子束掃描聚合物表面或斷面,在陰極射線管上(CRT)產(chǎn)生被測(cè)物表面的影像。對(duì)導(dǎo)電性樣品,可用導(dǎo)電膠將其粘在銅或鋁的樣品座上,直接觀察測(cè)量的表面;對(duì)絕緣性樣品需要事先對(duì)其表面噴鍍導(dǎo)電層(金、銀或炭)。

  用SEM可以觀察聚合物表面形態(tài);聚合物多相體系填充體系表面的相分離尺寸及相分離圖案形狀;聚合物斷面的斷裂特征;納米材料斷面中納米尺度分散相的尺寸及均勻程度等有關(guān)信息。

  6.透射電鏡(TEM)

  透射電鏡可以用來表征聚合物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形貌。將待測(cè)聚合物樣品分別用懸浮液法,噴物法,超聲波分散法等均勻分散到樣品支撐膜表面制膜;或用超薄切片機(jī)將高分子聚合物的固態(tài)樣樣品切成50nm薄的試樣。把制備好的試樣置于透射電子顯微鏡的樣品托架上,用TEM可觀察樣品的結(jié)構(gòu)。利用TEM可以觀測(cè)高分子聚合物的晶體結(jié)構(gòu),形狀,結(jié)晶相的分布。高分辨率的透射電子顯微鏡可以觀察到高分子聚合物晶的晶體缺陷。

  7.原子力顯微鏡(AFM)

  原子力顯微鏡使用微小探針掃描被測(cè)高分子聚合物的表面。當(dāng)探針尖接近樣品時(shí),探針尖端受樣品分子的范德華力推動(dòng)產(chǎn)生變形。因分子種類、結(jié)構(gòu)的不同,范德華力的大小也不同,探針在不同部位的變形量也隨之變化,從而“觀察”到聚合物表面的形貌。由于原子力顯微鏡探針對(duì)聚合物表面的掃描是三維掃描,因此可以得到高分子聚合物表面的三維形貌。

  原子力顯微鏡可以觀察聚合物表面的形貌,高分子鏈的構(gòu)象,高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況,納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度,晶體結(jié)構(gòu)、形狀,結(jié)晶形成過程等信息。

  8.掃描隧道顯微鏡(STM)

  同原子力顯微鏡類似,掃描隧道顯微鏡也是利用微小探針對(duì)被測(cè)導(dǎo)電聚合物的表面進(jìn)行掃描,當(dāng)探針和導(dǎo)電聚合物的分子接近時(shí),在外電場(chǎng)作用下,將在導(dǎo)電聚合物和探針之間,產(chǎn)生微弱的“隧道電流”。因此測(cè)量“隧道電流”的發(fā)生點(diǎn)在聚合物表面的分布情況,可以“觀察”到導(dǎo)電聚合物表面的形貌信息。

  掃描隧道顯微鏡可以獲取高分子聚合物的表面形貌,高分子鏈的構(gòu)象,高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況,納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度,晶體結(jié)構(gòu)、形狀等。和原子力顯微鏡相比,掃描隧道顯微鏡只能用于導(dǎo)電性的聚合物表面的觀察。

高分子聚合物的表征方法及常用設(shè)備
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