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[污水] 水中總三鹵甲烷檢測方法 [復制鏈接]
tvevnxkkw
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鉆石會員：
發(fā)消息
電梯直達樓主
發(fā)表于 2012-12-21 12:50:01 | 只看該作者 |只看大圖
一 ﹑ 方 法 概 要
含 揮 發(fā) 性 三 鹵 甲 烷 之 水 樣 ， 以 密 封 瓶 采 樣 并 保 存 在 低 溫 狀 態(tài) 下 ， 再 以 注 射 針 取 出 水 樣 注 入 吹 氣 捕 捉 設 備 中 濃 縮 。 經(jīng) 濃 縮 后 之 樣 品 繼 以 載 流 氣 體 導 入 氣 相 層 析 儀 分 離 測 定 ， 以 電 解 導 電 感 應 偵 測 器 ( Electrolytic Conductivity Detector， 簡 稱 ELCD; 或 Hall Detector ， 簡 稱 HD ) 檢 測 水 樣 中 總 三 鹵 甲 烷 之 濃 度 。
二 、 適 用 范 圍
本 方 法 適 用 于 自 來 水 、 礦 泉 水 、 飲 用 水 、 河 川 水 、 水 庫 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 ( Chloro-form ) 、 一 溴 二 氯 甲 烷 ( Bromodichloromethane ) 、 二 溴 一 氯 甲 烷 ( Dibromochloromethane ) 及 三 溴 甲 烷 ( Bromo- form ) 等 4 種 三 鹵 甲 烷 之 分 析 。 試 劑 水 中 三 氯 甲 烷 、 一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 偵 測 極 限 分 別 為 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。
三 、 干 擾
( 一 )分 析 過 程 中 主 要 的 干 擾 來 自 試 劑 水 中 所 含 之 揮 發(fā) 性 有 機 物 。 試 劑 水 須 經(jīng) 加 熱 ， 同 時 通 入 流 經(jīng) 去 除 有 機 質 管 柱 之 氮 氣 以 去 除 水 中 之 干 擾 物 ， 處 理 過 之 試 劑 水 須 儲 于 玻 璃 瓶 內 密 封 保 存 ， 以 避 免 污 染 。
( 二 )干 擾 亦 可 能 來 自 吹 氣 用 之 氣 體 (purge gas) ， 或 來 自 前 次 分 析 高 濃 度 樣 品 時 所 殘 留 的 記 憶 效 應 ， 或 者 室 內 之 有 機 物 吸 附 在 吹 氣 捕 捉 濃度 設 備 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 擾 。 因 此 ， 每次 開 機 時 均 須 先 通 氣 ， 在 高 溫 下 清 洗 捕 捉 管柱 及 管 線 ， 再 經(jīng) 儀 器 空 白 試 驗 后 ， 才 可 進 行實 驗 。
四 ﹑ 設 備
( 一 )吹 氣 捕 捉 設 備 ( 吹 氣 捕 捉 系 統(tǒng) 之 捕 捉 及 脫 附模 式 如 圖 一 、 圖 二 )
1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 劑 TENAX GC 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8〝 或 其 他 性 質 相 當 之 管 柱 。
2. 捕 捉 濃 度 之 建 議 條 件 ：
待 機 溫 度 ( Standby temp.) ： 35℃
干 吹 氣 時 間 ( Dry purge time) ： 11min
吹 氣 流 率 ( Purge flow rate) ： 40mL/min
脫 附 時 間 ( Desorb time) ： 4min
脫 附 溫 度 ( Desorb temp.) ： 180℃
烘 焙 凈 化 溫 度 ( Bake temp.) ： 200℃
烘 焙 凈 化 時 間 ( Bake time) ： 10min
( 二 )氣 相 層 析 儀
1. 須 附 有 電 解 導 電 感 應 偵 測 器 ， 并 具 有 控 溫 程 式 之 氣 相 層 析 儀 。
2. 層 析 用 積 分 儀 、 記 錄 器 或 電 腦 。
3. 層 析 管 及 建 議 操 作 條 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm， 1.5μ m( 膜 厚 ) 或 其 他 性 質 相 當 者 。
層 析 管 初 溫 ： 30℃
層 析 管 初 溫 保 持 時 間 ： 6min
層 析 管 升 溫 速 率 ： 8℃ /min
層 析 管 末 溫 ： 150℃
層 析 管 末 溫 保 持 時 間 ： 2min
載 流 氣 體 ( HE) 流 率 ： 12mL/min
補 充 氣 體 ( HE) 流 率 ： 30mL/min
4. 電 解 導 電 感 應 偵 測 器 之 建 議 操 作 條 件 ：
反 應 槽 ： 鎳 1/16“ ( 外 徑 ) ， 0.02“ ( 內 徑 )
反 應 溫 度 ： 900℃
反 應 基 座 溫 度 ： 200℃
電 解 液 ： 正 丙 醇
電 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min
反 應 氣 體 ( H_2) 流 率 ： 100mL/min
( 三 )純 水 制 造 裝 置 ： 在 25 ℃ 時 可 使 所 制 造 之 純 水 電 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 設 備 。
( 四 )分 析 天 平 ： 可 經(jīng) 秤 至 0.1mg。
( 五 )加 熱 板 ： 具 攪 拌 功 能 者 。
( 六 )樣 品 注 射 系 統(tǒng) ： 自 動 或 手 動 ， 注 入 之 樣 品 體積 為 5mL。
( 七 )冷 藏 箱 ( 或 柜 ) ： 可 保 持 4 ℃ 者 。
( 八 )玻 璃 容 器 與 樣 品 容 器 ( 注 一 ) ：
1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 質 ， 10 mL， 附 玻 璃 蓋 。
2. 樣 品 瓶 ( 含 鐵 氟 龍 墊 片 旋 轉 蓋 ) ： 硼 硅 玻 璃 材 質， 40 mL。
( 九 )除 水 氣 裝 置 。
五 ﹑ 試 劑
( 一 )溶 劑 ： 甲 醇 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 ;正 丙 醇 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 。
( 二 )標 準 品 ( 注 二 、 注 三 ) ：
1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 。
2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 。
3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 。
4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 % 以 上 。
( 三 )樣 品 保 存 用 去 氯 劑 ： 抗 壞 血 酸 ( Ascorbic acid)， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.7 % 以 上 。
( 四 )試 劑 水 ： 取 3L純 化 的 去 離 子 水 ， 加 熱 至 沸 騰 ， 保 持 15 分 鐘 ， 再 通 入 氮 氣 ， 加 熱 1 小 時 ， 此 時 溫 度 保 持 約 在 90 ℃ ， 趁 熱 倒 入 含 鐵 氟 龍墊 片 旋 轉 蓋 之 玻 璃 瓶 內 密 封 保 存 。
( 五 )三 鹵 甲 烷 儲 備 溶 液 ：
1. 取 約 9.8 mL 甲 醇 ， 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 ， 靜 置 數(shù) 分 鐘 后 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 針 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 標 準 品 加 入 定 量 瓶 ( 注 意 ： 標 準 品 不 可 碰 到 瓶 頸 及 液 面 ) ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 入 之 標 準 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 釋 至 刻 度 ， 混 合 后 秤 重 ， 應 記 錄 至 0.1mg。
2. 將 定 量 瓶 內 標 準 溶 液 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 中 儲 存 。
3. 本 儲 備 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 為 4 星 期 。
( 六 )三 鹵 甲 烷 中 間 儲 備 溶 液
在 10 mL 定 量 瓶 內 加 入 適 量 純 甲 醇 ， 以 定 量 注 射 針 加 入 適 當 量 之 儲 備 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 ， 混 和 均 勻 后 ， 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 中 儲 存 。
( 七 )混 合 標 準 溶 液
在 10 mL 定 量 瓶 內 加 入 純 甲 醇 ， 在 一 標 準 品 之 化 合 物 沸 點 由 高 至 低 依 次 將 適 當 體 積 的 中 間 儲 備 溶 液 加 入 定 量 瓶 內 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 ， 混 合 均 勻 后 ， 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 中 儲 存 。
( 八 )吸 附 劑 ： TENAX GC,60/80 mesh
( 九 )氦 氣 ： 純 度 99.999 % 以 上 ， 碳 氫 化 合 物 之 含 量
應 低 于 0.5 ppm。
六 、 采 樣 及 保 存
( 一 )采 樣
須 先 在 40 mL 之 采 樣 瓶 內 加 入 30 mg 抗 壞 血 酸 。 若 水 樣 為 水 龍 頭 流 出 之 自 來 水 ， 應 先 讓 其 流 5 分 鐘 再 取 水 樣 。 取 水 樣 時 應 避 免 將 抗 壞 血 酸 沖 出 ， 且 樣 品 瓶 中 不 可 有 氣 泡 殘 留 ， 瓶 蓋 鎖 緊 后 置 于 4 ℃ 暗 處 保 存 。
( 二 )樣 品 保 存
樣 品 應 避 免 高 溫 日 照 ， 并 須 在 無 有 機 溶 劑 氣 體 之 環(huán) 境 及 低 溫 下 保 存 ， 為 避 免 因 樣 品 變 化 而 影 響 分 析 結 果 ， 須 再 14 天 內 完 成 分 析 。
七 ﹑ 步 驟
( 一 )設 定 儀 器 條 件 設 定 氣 相 層 析 儀 的 儀 器 條 件 ， 再 確 立 吹 氣 捕 捉 濃 縮 設 備 之 儀 器 條 件 ， 如 設 備 之 ( 一 ) 與 ( 二 ) 。
( 二 )檢 量 線 之 制 備 配 合 樣 品 檢 測 需 要 ， 配 置 至 少 4 種 不 同 濃 度 之 檢 量 溶 液 ， 制 作 檢 量 線 。
( 三 )樣 品 分 析 每 次 取 5 mL 之 樣 品 注 入 吹 氣 捕 捉 系 統(tǒng) 中 ， 再 由 流 經(jīng) 氣 相 層 析 儀 所 得 層 析 圖 與 訊 號 ， 配 合 七 ﹑(二)之 檢 量 線 進 行 檢 測 分 析 。
1. 定 性 分 析
本 方 法 對 各 種 三 鹵 甲 烷 的 定 性 判 斷 乃 根 據(jù) 各 化 合 物 之 滯 留 時 間 。 圖 三 所 示 系 ELCD 測 定 標 準 溶 液 所 得 之 層 析 圖 。 各 化 合 物 之 滯 留 時 間 可 能 因 各 別 儀 器 狀 況 不 同 而 略 有 差 異 ， 分 析 工 作 者 應 自 行 以 混 和 標 準 溶 液 之 層 圖 修 正 之 。 必 要 時 應 使 用 不 同 極 性 之 層 析 管 ， 或 以 氣 相 層 析 質 譜 儀 分 析 確 認 待 測 物 。
2. 定 量 分 析
注 入 各 種 三 鹵 甲 烷 之 量 可 分 別 由 檢 量 線 之 回 歸 方 程 式 求 得 。
3. 回 收 率 測 定
為 測 定 新 過 程 中 待 測 物 之 收 回 率 或 層 析 滯 留 時 間 ， 必 須 執(zhí) 行 標 準 品 添 加 。 在 5 mL 注 射 針 內 先 裝 填 水 樣 至 5 mL 之 刻 度 ， 再 以 微 量 注 射 器 吸 取 滴 量 之 混 合 標 準 溶 液 ， 將 標 準 品 由 上 述 5 mL 注 射 針 口 注 入 。 再 將 添 加 標 準 品 之 水 樣 注 入 樣 品 槽 內 進 行 分 析 ， 計 算 其 收 回 率 。
八 、 處 理 結 果
水 樣 中 總 三 鹵 甲 烷 之 濃 度 可 由 下 式 求 得 ：
A ： 由 檢 量 線 分 別 求 得 之 4 種 三 鹵 甲 烷 總 量 (
μg) 。
V ： 樣 品 注 入 體 積 ， 5 mL。
九 、 品 質 管 制
( 一 )分 析 任 何 1 批 樣 品 時 ， 每 10 個 樣 品 應 執(zhí) 行 1 空 白 試 驗 ， 少 于 10 個 樣 品 時 每 批 至 少 應 執(zhí) 行 1 空 白 試 驗 。 空 白 試 驗 含 儀 器 空 白 與 試 劑 空 白 試 驗 。
( 二 )本 方 法 須 執(zhí) 行 試 劑 空 白 、 儀 器 空 白 與 野 外 空 白 實 驗 ， 空 白 實 驗 頻 率 為 10% 品 基 質 不 同 實 則 須 根 據(jù) 基 質 性 質 提 高 頻 率 。 空 白 值 不 宜 高 于 各 待 測 物 偵 測 極 限 之 三 倍 。
( 三 )總 三 鹵 甲 烷 回 收 率 應 介 于 75 - 125 % 范 圍 內 。
