恒奧德解析火焰光度計(jì)作原理應(yīng)用舉例
火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜為基本原理的種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒分、光學(xué)分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測(cè)記錄分。其過程是由霧化器將試樣噴入火焰，激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光后由檢測(cè)器測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度，后者與試樣中待測(cè)元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計(jì)中時(shí)，火焰呈黃色，這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能，而躍遷到受激能，再由受激能恢復(fù)到正常狀態(tài)時(shí)，電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所有波長的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測(cè)其光譜能量的強(qiáng)弱，而判斷物質(zhì)中某元素含量的低，這類儀器稱之為火焰光度計(jì)。如今較為的火焰光度計(jì)可同時(shí)行多元素的同時(shí)分析檢測(cè)，內(nèi)置空壓機(jī)體化設(shè)計(jì)，并帶有軟件記錄。
作原理
火焰光度法是按羅馬金公式行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I為譜線的強(qiáng)度，c是待測(cè)元素的含量，d是與待測(cè)元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù)，因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源，其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员３址€(wěn)定，又因采用液體試樣，試樣組分的影響較少，故在各次測(cè)定中a是個(gè)較穩(wěn)定的常數(shù)，般由于試樣濃度較低，自吸可忽略不計(jì)，于是I=λc，并可用相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量方法行分析。
行火焰光度分析時(shí)，把待測(cè)液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中，待測(cè)元素因熱離解生成基態(tài)原子，在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜，經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測(cè)量，由于火焰的濕度低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，而且所得的光譜簡單，干擾較小，火焰光度法別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定.
在測(cè)定中為了穩(wěn)定火焰和排除些元素的干擾，常在測(cè)定液中加入"緩沖劑"，如K, Ca, Mg 同時(shí)存在彼此間對(duì)測(cè)定有影響，如果把這三種元素配成飽和溶液為"緩沖劑"，在試液中加到定量時(shí)，則產(chǎn)生的影響是單恒定值，可作本底扣除，測(cè)鈉時(shí)，大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低，可用鹽酸酸化試液后加熱除去.
應(yīng)用舉例
1)鈉的檢測(cè):
1a)檢測(cè)生松油中的鈉含量;1b)檢測(cè)土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測(cè)燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測(cè)玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測(cè)稻草、草料中的鈉含量;
2)鈉和鉀的檢測(cè):
2a)檢測(cè)硅酸鹽, 無機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測(cè)果汁中的鈉和鉀含量;
3)鉀的檢測(cè):
3a)檢測(cè)肥料中的鉀含量;3b)檢測(cè)植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測(cè)土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測(cè)樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測(cè)玻璃樣品中的鉀含量;
4)鋰的檢測(cè):
4a)檢測(cè)潤滑油、油脂中的鋰含量;
5)鈣的檢測(cè):
5a)檢測(cè)啤酒中的鈣含量;5b)檢測(cè)生物液體中的鈣含量;5c)評(píng)估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的簡單火焰光度測(cè)量;5e)檢測(cè)果汁中的鈣含量;5f)檢測(cè)餅干、硬面包中的鈣含量;
6)鋇的檢測(cè):
6a)鋇含量的簡單火焰光度測(cè)量;
7)堿基金屬的檢測(cè):
7a)檢測(cè)水泥中的堿基金屬含量
8)硫酸鹽的檢測(cè):
8a)硫酸鹽的簡單火焰光度測(cè)量;
影響因素
燈電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰燈，空心陰燈操作參數(shù)只有個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反，在定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此，在具體檢測(cè)作中，如被測(cè)樣濃度時(shí)，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。
區(qū)別
火焰光度計(jì)是利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液，如:用酸溶解。液體溫，氣體用在放電情況下激發(fā))，激發(fā)的電子處于能，不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài)，不同的原子電子能不同，躍遷時(shí)會(huì)發(fā)出不同波長的光波，通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度，判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(jì)(般出廠配的是鉀鈉檢測(cè)器)用于分析血液中的鉀鈉，也用于硅酸業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計(jì)是利用吸收原理，紫外區(qū)(200-400)般用于分析有機(jī)物，些定的官能團(tuán)會(huì)有吸收(分子吸收)，經(jīng)常用來測(cè)防腐劑含量，般是用波長的大吸收測(cè)，但是有多種物質(zhì)吸收時(shí)，經(jīng)常用是掃單樣品，然后測(cè)復(fù)合樣，取多點(diǎn)計(jì)算，可以知道不同物質(zhì)含量(這是個(gè)老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)般用于分析離子，就和般分光光度計(jì)樣了如:721型。
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