一、簡(jiǎn)介：

超細(xì)微粒，特別是納米級(jí)粒子的研制，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已形成為一個(gè)熱門領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，利用超臨界流體制備細(xì)微粒子這一技術(shù)，可以進(jìn)行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質(zhì)體及其它微細(xì)材料的加工和制備。超細(xì)粒子的制備有多種方法，超臨界流體沉積技術(shù)作為一種高新技術(shù)，能夠更準(zhǔn)確的控制結(jié)晶過程，能夠生產(chǎn)出平均粒徑很小的細(xì)微粒子，而且還可控制其粒度尺寸的分布，所以從超臨界溶液中進(jìn)行沉積是一種很有前途的新技術(shù)。

超臨界流體沉積技術(shù)應(yīng)用最廣的有以下兩種：

RESS（超臨界溶液快速膨脹）法和GAS（氣體抗溶劑結(jié)晶）法，由GAS法派生而來的過程有SAS、ASES（PCA）、SEDS等。 RESS法制備超細(xì)微粒利用了溶質(zhì)的溶解度隨SCF(超臨界流體) 密度變化的關(guān)系，當(dāng)從超臨界流體狀態(tài)迅速膨脹到低壓、低溫的氣體狀態(tài)，溶質(zhì)的溶解度急劇下降，這個(gè)轉(zhuǎn)變使溶質(zhì)迅速成核和生長(zhǎng)成為微粒而沉積。 GAS法主要原理：當(dāng)高壓氣體溶入含有溶質(zhì)的溶液相內(nèi)，使其中的溶劑發(fā)生膨脹，于是降低了溶質(zhì)在其中的溶解度，導(dǎo)致該溶質(zhì)的結(jié)晶析出。SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎完全一樣，只是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳，而不是氣態(tài)CO2。GAS過程操作壓力遠(yuǎn)低于RESS過程，大約10MPa左右。 ASES過程即氣溶膠溶劑萃取過程，又叫PCA過程，GAS法是將氣態(tài)CO2噴射入溶液中，ASES過程則與其過程相反，它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結(jié)晶釜中預(yù)先充入一定壓力的CO2流體，待結(jié)晶釜的壓力和溫度達(dá)到穩(wěn)定并形成超臨界狀態(tài)后，將一定濃度的溶液通過一噴嘴噴入結(jié)晶釜中，形成細(xì)小的液滴。由于高壓CO2與有機(jī)溶劑能夠互相混溶，一方面CO2迅速地溶入液滴，使之發(fā)生膨脹，溶劑的溶解能力迅速降低，另一方面液滴中的有機(jī)溶劑也迅速地溶入高壓CO2，極短時(shí)間內(nèi)形成極高的過飽和度，使溶質(zhì)快速地析出，形成極細(xì)的均勻的顆粒。如果在有機(jī)溶液中預(yù)先加入少量的CO2則噴射后會(huì)產(chǎn)生多孔性的顆粒。形成的顆粒過濾在結(jié)晶釜底部過濾器上，二氧化碳和溶劑的混合流體流出結(jié)晶器，進(jìn)入減壓釜進(jìn)行氣液分離。 在ASES過程中,影響顆粒形態(tài)、粒度與粒度分布的操作參數(shù)除了溫度、壓力和溶液初始濃度之外，與RESS過程一樣，噴嘴的結(jié)構(gòu)和尺寸對(duì)結(jié)果有著重要的影響。 ASES過程與GAS過程不同之處：在ASES過程中顆粒形成與干燥同時(shí)進(jìn)行，最終形成的顆粒中殘余的有機(jī)溶劑含量少。而GAS過程的結(jié)晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的，需要經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。 SEDS過程（超臨界流體強(qiáng)化溶液分散的沉淀過程）是將超臨界CO2、含有溶質(zhì)的水溶液和有機(jī)溶劑一起噴入結(jié)晶器，并經(jīng)短暫的接觸和混合過程。由于有機(jī)溶劑大大高于溶質(zhì)水溶液的流量，使二者接觸混合后溶質(zhì)迅速析出，而高壓CO2的流量又大大高于有機(jī)溶劑的流量，使溶液和有機(jī)溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴，與此同時(shí)液滴中少量的有機(jī)溶劑和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶質(zhì)顆粒得以快速干燥。 超臨界流體沉積技術(shù)應(yīng)用最廣的有以下兩種：RESS（超臨界溶液快速膨脹）法和GAS（氣體抗溶劑結(jié)晶）法。 本裝置主要采用RESS（超臨界溶液快速膨脹）法，但可兼顧GAS（氣體抗溶劑結(jié)晶）法。

二、主要技術(shù)參數(shù)：

1、 超臨界形成釜及可視結(jié)晶器最高工作壓力：30MPa。

2、 工作溫度：室溫-80℃

3、 結(jié)晶器容積1000mL

4、 超臨界形成釜容積：1000mL