沉浮密度儀

　　產(chǎn)品概述;

　　沉浮密度儀是用于測定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他無孔固體的密度值，亦可以用于測定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w表觀密度，適用于玻璃廠通過歷行玻璃密度檢測，控制玻璃，亦適用于科研單位行玻璃等其他固體物質(zhì)的密度測量和研究。

　　作原理：

　　根據(jù)測試樣品密度值不同，可選擇密度值在1.10--3.30(g/cm3)范圍的兩種不同密度的有機(jī)試劑，配制密度溶液。在環(huán)境溫度下，使密度溶液的密度值大于標(biāo)樣和試樣的密度值，標(biāo)樣和試樣漂浮在密度溶液的液面上。當(dāng)系統(tǒng)升溫達(dá)到定溫度時(shí)，密度溶液的密度值分別小于標(biāo)樣和試樣的密度值，標(biāo)樣和試樣相繼沉降。記錄標(biāo)樣和試樣下降到試管刻度處的溫度T和Ts。用下述公式計(jì)算待測樣品的密度值。

　　ρ20=ρs20 (Cp 3αsρs20)(T-Ts)式中：

　　ρ20玻璃試樣在20℃時(shí)的密度值(g/cm3)

　　ρs20玻璃標(biāo)樣在20℃時(shí)的密度值(g/cm3)

　　Cp密度溶液的溫度系數(shù)(g/cm3/℃)

　　αs玻璃標(biāo)樣的線膨脹系數(shù) (℃-1)

　　T玻璃試樣沉降到試管刻度處的溫度(℃)

　　測試標(biāo)準(zhǔn)方法介紹

　　1、內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定了用沉浮法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結(jié)果計(jì)算。

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于測定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。

　　2、引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB／T 2540石油產(chǎn)品密度測定方法（比重瓶法）

　　3、方法提要

　　由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多，所以溫度升時(shí)，密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時(shí)，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時(shí)升溫，當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時(shí)，在不同溫度下，標(biāo)樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度，計(jì)算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo)樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在20～40℃范圍內(nèi)沉降，因此，可測定與標(biāo)樣密度值相差±0．0200g／cm[3]以內(nèi)的試樣。

　　注：1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度，玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在25－35℃范圍內(nèi)。

　　4、儀器

　　沉浮密度儀，由下述件構(gòu)成：

　　a. 容量為2000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）個(gè)。

　　b．轉(zhuǎn)速0－6000r／min，無調(diào)速，率為大于45W的攪拌器臺。

　　c. 浸沒式加熱器臺，率均為1200W。

　　d． 100mL的玻璃試管二支，支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，另支試管里盛有同種密度溶液和支溫度計(jì)。試管里多可以有三個(gè)試樣同時(shí)行測定。時(shí)，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。

　　e． 20－40℃水銀溫度計(jì)二支，度0．1℃。

　　f． 支承試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐濕的蓋板 約6mm厚。

　　5、密度溶液

　　5．1試劑

　　試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)純，配制的密度溶液放在遮光器皿里貯存。

　　a. 水楊酸異丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；

　　b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；

　　c. 對稱-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；

　　d．亞甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。

　　5．2密度溶液的配制

　　用5．1條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：

　　ρsVs=ρ1V1 ρ2V2……………（1）

　　Vs＝V1 V2………………………（2）

　　ρs＝(ρ1V1 ρ2V2)/(V1 V2)......(3)

　　式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]

　　Vs--------配制的密度溶液的體積，mL；

　　ρ1-------30℃試劑1的密度，g／cm[3]；

　　ρ2-------30℃試劑2的密度，g／cm[3]；

　　V1--------30℃時(shí)試劑1的體積，mL；

　　V2--------30℃試劑2的體積，mL。

　　量取試劑l ，V1(mL)和試劑2 ，V2（mL），置于燒杯中混合。預(yù)熱至50℃，將玻璃參照標(biāo)樣放入密度溶液中，加入1滴或數(shù)滴試劑1或試劑2，充分?jǐn)嚢?，直至?biāo)樣于30℃開始沉降為止。

　　5．3密度溶液溫度系數(shù)的測定

　　用GB2540規(guī)定方法測定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù)Cρ，可用式(4 )計(jì)算：

　　Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）

　　式中：Cρ---------密度溶液溫度系數(shù)，g／cm[3].℃；

　　ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

　　ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

　　T1----------20℃；

　　T2---------40℃；

　　6、參照標(biāo)樣與試樣

　　玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試樣，表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊，重量在

　　0．25－0．38g之間，長寬之比不大于二倍。

　　玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄A準(zhǔn)確測定。每塊標(biāo)樣，可從塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標(biāo)樣密度值±0．0001g／cm[3]的標(biāo)樣。

　　注：l）測定其他物質(zhì)密度時(shí)，參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照

　　體積0．10－0．l5mL換算。

　　7、測定步驟

　　7．1玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理

　　將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。

　　7．2啟動沉浮密度儀

　　7．2．1將所有試管以及溫度計(jì)署于水浴適當(dāng)位置。

　　7．2．2啟動攪拌器和加熱器。

　　7．2．3操作方法

　　7.2.3.1調(diào)速法：通過左側(cè)調(diào)速旋鈕實(shí)現(xiàn)電機(jī)的無調(diào)速，同時(shí)內(nèi)置轉(zhuǎn)速監(jiān)測系統(tǒng)達(dá)到實(shí)時(shí)監(jiān)控，實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)速恒定；調(diào)速攪拌時(shí)，需緩慢調(diào)速“調(diào)速控制”旋鈕，直至所需轉(zhuǎn)速.

　　7.2.3.2溫控方法：通過數(shù)顯溫度儀表設(shè)置所需溫度，儀表通電后PV顯示實(shí)測溫度，SV顯示設(shè)定溫度，用手按下儀表面板上的，SV區(qū)會顯示個(gè)閃爍的光點(diǎn)，再次按動儀表面板上的，可修改調(diào)整位，在對應(yīng)調(diào)整位上通過按面板上的（增加）或（減少）可對當(dāng)前位參數(shù)值行修改，修改成后按下面板上的按鈕確認(rèn)；設(shè)定好相應(yīng)溫度后，按下面板上的作啟動按鈕啟動加熱。

　　7．3記錄沉降溫度

　　當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時(shí)，準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)過0.4℃。

　　8、結(jié)果計(jì)算

　　8．1玻璃試樣沉降溫度的校正

　　玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為30℃時(shí)，玻璃試樣的沉降溫度按照式（5）校正：Tc=T＋（30-Ts） （5）

　　式中：Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃；

　　T--------玻璃試樣沉降溫度，℃；

　　Ts——玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度，℃。

　　8．2密度汁算
8．2．1玻璃試樣在沉降溫度T時(shí)的密度按式（6）計(jì)算：

　　ρT=ρs Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降溫度T時(shí)玻璃試樣的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降溫度為30℃時(shí)玻璃參照標(biāo)樣的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時(shí)，20℃玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計(jì)算：
ρ20=ρs20 (Cρ 3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）

　　式（5）代入式（7），得到：

　　ρ20=ρs20 (Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）

　　式中：ρ20——玻璃試樣在20℃時(shí)的密度，g/cm[3]；

　　ρs20-----玻璃參照標(biāo)樣在20℃時(shí)的密度，g／cm[3]；

　　αa--------玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；

　　Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。

　　8．2．3玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時(shí)，20℃玻璃試樣密度按式（9）計(jì)算：

　　ρ20=ρs20[(1.0000-30αa) 3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）

　　式中：αa----玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；

　　αb-----玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，℃[-1]；

　　Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。

　　8．3密度-溫度表的編制

　　每塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。
需要做大量常規(guī)密度測定時(shí)，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計(jì)算出Tc在20－40℃之間，每增加0．1℃時(shí)的20℃玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應(yīng)的20℃玻璃試樣密度。

　　9、記錄與報(bào)告

　　9．1報(bào)告應(yīng)填寫：產(chǎn)品名稱、廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20℃時(shí)的密度。

　　9．2記錄應(yīng)包括：測定日期、密度-溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。

　　10、度和準(zhǔn)確度

　　本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為±0.0001g／cm[3]。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到±0.00001g／cm[3]時(shí)，本方法準(zhǔn)確度為±0.0002g／cm[3]。