在研發(fā)和生產(chǎn)中，超快速光譜監(jiān)測是一種行之有效的手段，用于深入了解化學(xué)反應(yīng)，理解并優(yōu)化反應(yīng)過程。而紅外光譜技術(shù)由于其能夠進(jìn)行無損的原位測量，尤其適用于提供有關(guān)樣品結(jié)構(gòu)和結(jié)合的直接信息。近期，IRsweep公司展示了IRis-F1雙梳光譜儀如何用于監(jiān)測固化反應(yīng)，從而對涂層和粘合劑的性能提供有效的監(jiān)控和檢測。
IRsweep公司推出的IRis-F1時間分辨快速雙光梳紅外光譜儀是一種基于量子聯(lián)激光器頻率梳的紅外光譜儀，突破了傳統(tǒng)光譜儀需要幾秒鐘或者更長的測量時間來獲取一個完整的光譜的限制，能實現(xiàn)高達(dá)1 μs時間分辨的紅外光譜快速測量，提供了結(jié)合高測量速度（微秒時間分辨率）、高光譜分辨率和寬光譜范圍的解決方案。
IRis-F1 微秒時間分辨超靈敏紅外光譜儀
許多高性能膠粘劑具有快速固化的特點，而現(xiàn)成的光譜技術(shù)的速度是其分析的限制因素，然而，在現(xiàn)代工業(yè)中，發(fā)展更快的固化膠是提高底層制造工藝的生產(chǎn)能力的關(guān)鍵。在該工作中，實驗者正在研究一種用于工業(yè)應(yīng)用的紫外線固化膠，這種膠可以在大約一秒鐘的時間內(nèi)完全固化。固化會改變膠水的化學(xué)成分，從而影響吸收光譜。目前使用的FT-IR儀器在信噪比好的情況下，仍然不能提供足夠高的時間分辨率，這是由于用于此類儀器的熱球光源亮度低而產(chǎn)生的固有限制。
IRsweep公司推出的IRis-F1是基于量子聯(lián)激光器（QCL）頻率梳技術(shù)，它允許對微秒到分鐘的時間尺度進(jìn)行測量。對于每個固化測量，實驗者先在清潔ATR晶體后獲取背景信號，然后使用水銀燈（LC8，Hamamatsu）通過光纖觸發(fā)固化，在固化之前、期間和之后快速進(jìn)行一系列測量。使用的QCL在1585–1645 cm-1下工作。將光譜儀的分辨率設(shè)置為4 cm-1，采集時間為1 ms，重復(fù)頻率為40 Hz。在這些設(shè)置下，在緩沖區(qū)填充和重復(fù)率降低到1 Hz之前，可以連續(xù)采集約30秒。通過實驗室數(shù)據(jù)，我們清楚地看到未固化時，固化膠的紅外波段為1613 cm-1，固化后的新波段為1638 cm-1。
圖1. 顯示了以25 ms的時間增量獲取的光譜。即使在較短的積分時間，也能獲得良好的信噪比。很明顯，約1610 cm-1處的帶衰減很快，而新的帶在約1640 cm-1處生長。
更進(jìn)一步的，通過擬合這些點的生長和衰減，可以確定固化過程的動力學(xué)性質(zhì)。在這種情況下，我們發(fā)現(xiàn)了一個時間常數(shù)為370 ms的一反應(yīng)。反應(yīng)的確切性質(zhì)可能取決于樣品厚度和輻照功率，這些參數(shù)對這些測量沒有完全控制。
圖2. 光譜中兩點的動力學(xué)軌跡清楚地顯示了燈打開的時間點，并擬合這些點的生長和衰減。
因此，在固化過程中，IRis-F1對膠樣進(jìn)行了高信噪比的快速測量，從而深入了解在毫秒時間尺度上發(fā)生的過程。這得益于該設(shè)備微秒為單位的時間分辨，以秒到分鐘為單位進(jìn)行測量的能力，可以讓研究超過多個數(shù)量的過程。
?為更好地服務(wù)廣大科研工作者，IRsweep公司將于近期舉辦四場網(wǎng)絡(luò)研討會，歡迎更多感興趣的專家學(xué)者免費參與，詳細(xì)信息如下：
19th June: Progress on dual-comb spectroscopy with QCLs
21st June: Fast Reaction Monitoring of Curing Processes with DCS
9th July: Fast Reaction Monitoring of Combustion Processes
30th July: Pushing the frontiers of bio-spectroscopy with the high-speed infrared spectrometer IRis-F1
