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第八屆圖書館論壇 校體購2

文解析消解儀的微波消解原理

教育裝備采購網(wǎng) 2019-07-30 09:04 圍觀789次

  ?消解儀是種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有成熟的產(chǎn)品,應(yīng)用很廣泛。

  電熱消解儀原理

  電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動單元相連接,PWM控制驅(qū)動單元通過隔離驅(qū)動單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備 。

  采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用率開關(guān),實(shí)現(xiàn)輸出率的調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過程的控制。

   微波消解原理

  稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。

  1.體加熱

  電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)。

  在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi),因而提了能量利用率。

  2.過熱現(xiàn)象

  微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波場中,?供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)缺少形成氣"泡"的"核心",因而, 對些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度,有利于試樣的消化。

  3.攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速行。交變的電磁場相當(dāng)于速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

  由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。

  ?本段儀器介紹

  1.就消解而言,微波增強(qiáng)化學(xué)術(shù)消解速度快,處理爐樣品比般電熱板方法快10-100倍。

  2.消解效果好,微波加熱的同時(shí)采用壓密封罐,樣品消解徹底,對于難容樣品效果尤其明顯。

  3.樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確。

  4.微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景。

  5.整個(gè)消解過程在密閉條件下行,酸試劑不會污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康。

  6.節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右。

  7.同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避免了人為操作引起的誤差。

點(diǎn)擊進(jìn)入北京恒奧德儀器儀表有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網(wǎng) 作者:北京恒奧德儀器儀表有限公司 責(zé)任編輯:方劍波 我要投稿
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