近年來，莫爾系統(tǒng)已成為二維材料研究領(lǐng)域的一個(gè)新前沿，該類材料通常由雙層結(jié)構(gòu)晶格之間的輕微錯(cuò)位引起，具有超晶格周期性結(jié)構(gòu)。莫爾圖案的形成除了各個(gè)層之間的輕微晶格常數(shù)不匹配外，另一種方法是將兩個(gè)單獨(dú)的層相對(duì)于彼此以小角度扭曲或旋轉(zhuǎn)。這種現(xiàn)象在扭曲的雙層石墨烯中尤為明顯，產(chǎn)生的莫爾圖案顯著改變了材料的電子性質(zhì)，導(dǎo)致在1.1°的魔角下出現(xiàn)非常規(guī)超導(dǎo)性。
了解莫爾系統(tǒng)在不同溫度和磁場(chǎng)下的微觀性質(zhì)，對(duì)于理解其所表現(xiàn)出的各種電子現(xiàn)象例如關(guān)聯(lián)絕緣體狀態(tài)和非常規(guī)超導(dǎo)性至關(guān)重要。德國(guó)attocube公司的掃描探針顯微鏡（SPM），包括導(dǎo)電探針原子力顯微鏡（ct-AFM）、開爾文探針顯微鏡（KPFM）和壓電力顯微鏡（PFM）是在低溫強(qiáng)磁場(chǎng)下高空間分辨率研究莫爾系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)。在本應(yīng)用案例中，研究者在一種經(jīng)典的雙層莫爾結(jié)構(gòu)（石墨烯/hBN）上演示了attocube公司的掃描探針顯微鏡attoAFM I如何在不同的溫度和強(qiáng)磁場(chǎng)下工作，首先使用KPFM（開爾文探針顯微鏡）識(shí)別感興趣區(qū)域，然后用ct-AFM（導(dǎo)電力顯微鏡）和PFM（壓電力顯微鏡）揭示其局部電學(xué)和機(jī)電特性。
KPFM測(cè)量
不同二維材料的層數(shù)識(shí)別可以通過AFM對(duì)它們之間臺(tái)階高度的定量分析來實(shí)現(xiàn)。然而，這種方法需要對(duì)任何吸收的表面層或污染物進(jìn)行仔細(xì)分析和校正?；趯?dǎo)電模式的SPM成像是一種更為簡(jiǎn)單的區(qū)分二維材料晶粒的工具。KPFM可以繪制樣品的表面電勢(shì)，根據(jù)電性能的變化來區(qū)分不同層的厚度。KPFM利用導(dǎo)電AFM尖 端，在樣品和探針之間施加交流電壓對(duì)樣品表面進(jìn)行掃描，不僅可以檢測(cè)由此產(chǎn)生的靜電力還可以用于測(cè)量表面電勢(shì)。KPFM的兩種主要檢測(cè)模式是調(diào)幅KPFM（AM-KPFM）和調(diào)頻KPFM（FM-KPFM），其中調(diào)幅模式可以根據(jù)振蕩幅度的變化檢測(cè)靜電力，調(diào)頻記錄頻率變化，從而獲得靜電力的導(dǎo)數(shù)。
從石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)獲得的FM-KPFM信號(hào)如圖1a所示，相應(yīng)的形貌圖像如圖1b所示。僅形貌圖像不能區(qū)分單層和雙層石墨烯或暴露在石墨烯薄片之間的hBN。然而，圖1a中的KPFM圖像清楚地揭示了單層、雙層石墨烯和hBN表面電勢(shì)的變化，使得區(qū)分它們成為可能。圖1c為KPFM信號(hào)的線形圖，單層（ML）和雙層（BL）石墨烯的接觸電勢(shì)差（CPD）為?V~43mV，與之前的報(bào)道一致[1,2]。雙層石墨烯的KPFM信號(hào)增強(qiáng)來自于兩個(gè)石墨烯層之間的層間電勢(shì)差。單層石墨烯和扭曲的雙層石墨烯可能由于層之間的扭曲角度不同，接觸電勢(shì)差不同。hBN的大帶隙導(dǎo)致比石墨烯更低的電導(dǎo)率和更高的表面電勢(shì)，因此KPFM信號(hào)高于石墨烯的KPFM信號(hào)，如圖1a所示。
圖1 ：石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的KPFM圖像。a） FM-KPFM圖像。ML、BL和hBN分別對(duì)應(yīng)于單層石墨烯、雙層石墨烯和六方氮化硼。b） 對(duì)應(yīng)于（a）的地形AFM圖像。c） KPFM信號(hào)沿（a）中所示黃色虛線的線形。
ct-AFM測(cè)量
ct-AFM可以用來探測(cè)石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的局部電響應(yīng), ct-AFM能夠?qū)悠繁皇┘拥钠秒妷旱碾妼W(xué)響應(yīng)進(jìn)行掃描成像測(cè)量。該技術(shù)在施加偏置電壓的同時(shí)以接觸模式在樣品表面上掃描導(dǎo)電尖 端，然后檢測(cè)尖 端和樣品之間的電流，該電流與材料的局部電導(dǎo)率成正比。圖2a顯示了石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的AFM圖像，單層石墨烯是使用化學(xué)蒸汽沉積的方法生長(zhǎng)在hBN上的。單層石墨烯區(qū)域被沉積過程中產(chǎn)生的邊界分隔開。hBN的晶格常數(shù)比石墨烯高1.8%，導(dǎo)致在石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)中形成莫爾圖案。圖2b-c顯示在70K下測(cè)量的單層石墨烯上莫爾圖案的ct-AFM圖像。如圖2d所示，圖2c中圖像的線輪廓顯示莫爾條紋圖案具有15±1 nm的周期性。由于樣品是通過CVD方法生長(zhǎng)的，單層石墨烯在hBN上外延生長(zhǎng)，兩層之間的排列角精確的為0°，這會(huì)形成具有14 nm周期的莫爾晶格[3]，與我們的ct-AFM測(cè)量結(jié)果一致。
圖2： 莫爾超晶格的導(dǎo)電AFM圖像。a） 石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形貌圖像。b-c）70 K下莫爾條紋的ct-AFM圖像。d）沿（c）中所示虛線的電流信號(hào)的強(qiáng)度分布圖。
PFM 測(cè)量
PFM技術(shù)可以探測(cè)石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的局部機(jī)電響應(yīng)，PFM基于反壓電效應(yīng)測(cè)量材料的壓電響應(yīng)。向材料施加交流電場(chǎng)導(dǎo)致其局部周期性變形，這種變形可以通過與樣品表面接觸的AFM尖 端來檢測(cè)。之前研究表明，所有莫爾超晶格，無論是否存在在組成層中都具有反轉(zhuǎn)對(duì)稱性，當(dāng)受到平面外電場(chǎng)時(shí)會(huì)表現(xiàn)出機(jī)械響應(yīng)[4]。對(duì)石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的研究結(jié)果顯示，圖3中的PFM圖像結(jié)果顯示莫爾圖案不僅有導(dǎo)電響應(yīng)，而且有壓電響應(yīng)，證明PFM非常適合研究二維材料的電學(xué)性質(zhì)。
圖3： 石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)中莫爾超晶格的PFM圖像。
低振動(dòng)attoDRY低溫強(qiáng)磁場(chǎng)系統(tǒng)中的attoAFM I結(jié)合了所有必要的掃描探針技術(shù)，可以促進(jìn)對(duì)層間扭曲以及不同溫度和磁場(chǎng)下的二維層狀材料的研究與探索。這些低溫磁場(chǎng)與掃描成像集成的技術(shù)提供了強(qiáng)大的實(shí)驗(yàn)手段來獲得對(duì)材料的物理機(jī)制和潛在應(yīng)用更全面的理解。
圖4. 低溫強(qiáng)磁場(chǎng)原子力磁力顯微鏡以及attoDRY2100低溫恒溫器
低溫強(qiáng)磁場(chǎng)原子力磁力顯微鏡attoAFM/MFM I主要技術(shù)特點(diǎn)：
-溫度范圍：1.8K ..300 K
-磁場(chǎng)范圍：0...9T (取決于磁體, 可選12T，9T-3T矢量磁體等)
-工作模式：AFM（接觸式與非接觸式）, MFM
-樣品定位范圍：5×5×4.8 mm3
-掃描范圍: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K
-商業(yè)化探針
-可升級(jí)KPFM, PFM, ct-AFM, CFM，cryoRAMAN, atto3DR等功能
參考文獻(xiàn)：
[1] O. Kazakova et al., Epitaxial Graphene and Graphene–Based Devices Studied by Electrical Scanning Probe Microscopy. Crystals 3, 191 (2013).
[2] D. Ziegler et al., Variations in the work function of doped single- and few-layer graphene assessed by Kelvin probe force microscopy and density functional theory. Phys. Rev. B 83, 235434 (2011).
[3] M. Yankowitz et al., Emergence of superlattice Dirac points in graphene on hexagonal boron nitride. Nature Phys 8, 382 (2012).
[4] L. J. McGilly et al., Visualization of moiré superlattices. Nat. Nanotechnol. 15, 580 (2020).
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