教育裝備采購網(wǎng)訊：上海月旭公司根據(jù)衛(wèi)生部近日匯總公布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，發(fā)現(xiàn)黑名單統(tǒng)計包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。該公司研發(fā)人員針對此進行研究，發(fā)現(xiàn)了對熟牛肉的人工合成色素測定方法，并公之于眾。
針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監(jiān)管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司的熟牛肉中的五種人工合成色素的測定方法如下。
1. 適用范圍
適用于熟牛肉中的五種人工合成色素(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃 、亮藍)的測定。
2. 提取
精確稱取2±0.2 g 粉碎后的熟牛肉，于50 mL聚丙烯離心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，渦動1min，均質1min（1000rpm），4000 rpm離心5 min，轉移上清液于50 mL離心管中，殘渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重復提取兩次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻轉5次，4000rpm離心3min，除去石油醚層，下層于80 ℃氮吹至2 mL以下，加入定容至5 mL，混勻，待凈化。
3. 凈化
預處理：向Welchrom® P-WAX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液棄去；
上樣：將上述提取液加入柱中，流出液棄去，用5 mL水涮洗樣品管，轉入SPE柱；
淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次過柱、3 mL正己烷過柱，小柱真空干燥5 min；
洗脫：3*1 mL 5%甲醇洗脫，收集；
重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水復溶，渦動30 s，過0.22μm濾膜，待分析；
4. 檢測
色譜條件：
色譜柱： Ultimate® XB-C18 液相色譜柱（4.6 mm x 150 mm, 3 μm）
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流動相：
A: 0.02mol/L乙酸銨水溶液（乙酸調節(jié)pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脫程序見右圖
流速：0.7 mL/min
進樣量：20 μL
柱溫： 40°C
檢測波長： 254 nm
運行時間：17 min
- 檸檬黃；2.莧菜紅；3.胭脂紅；4. 日落黃 ；5.亮藍
方法中使用到的耗材
- 檸檬黃標準品：WEL-S-0001
莧菜紅標準品：WEL-S-0002
胭脂紅標準品：WEL-S-0003
日落黃標準品 ：WEL-S-0004
亮藍標準品：WEL-S-0005
- 固相萃取小柱：Welchrom® P-WAX（60mg/3mL，P/N：WSP050306）
- 液相色譜柱：Ultimate® XB-C18,4.6 mm x 150 mm, 3 μm（Ult3B18415）
- 13mm，孔徑0.22μm尼龍針孔濾膜（P/N: WEL-SFNY213022）
- 12孔固相萃取裝置（WEL-Vac-12）
（本文作者：月旭材料科技（上海）有限公司）
