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卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀原理及應(yīng)用范圍

教育裝備采購(gòu)網(wǎng) 2013-07-08 17:17 圍觀671次

  卡氏庫(kù)侖法儀器可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成。

  (2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類。

  1.鹽、氫氧化物和氧化物。

  例如:

  Na2CO3 HI→NaI CO2 H2O

  Ca(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2O

  MgO HI→MgI2 H2

  還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:

  Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO

  2.酮和醛

  這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定。

  3.強(qiáng)酸強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分

  2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2O

  CH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O

  4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。

  5.金屬過(guò)氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水。

  6.消耗碘的物質(zhì) ,此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng)。導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、硫代硫鹽等。

  7.強(qiáng)氧化劑該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會(huì)生成碘單質(zhì),導(dǎo)致測(cè)試水分含量偏低。

  在工業(yè)產(chǎn)品中,如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫(kù)侖法測(cè)定的。

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