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分配層析原理 Distribution Chromatography

教育裝備采購(gòu)網(wǎng) 2016-12-13 09:59 圍觀15186次

  分配層析是利用混合物中各組分在兩相中分配系數(shù)不同而達(dá)到分離目的的層析技術(shù),相當(dāng)于一種連續(xù)性的溶劑抽提方法。

  在分配層析中,固定相是極性溶劑(例如水、稀硫酸、甲醇等)。此類溶劑能和多孔的支持物(常用的是吸附力小、反應(yīng)性弱的惰性物質(zhì)如淀粉、纖維素粉,濾紙等)緊密結(jié)合,使呈不流動(dòng)狀態(tài);流動(dòng)相則是非極性的有機(jī)溶劑。分配系數(shù)(a)是指在一定溫度和壓力條件下物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相兩部分濃度達(dá)到平衡時(shí)的濃度比值。上海創(chuàng)賽科技提供9005-84-9,可溶性淀粉,Starch soluble,藥用級(jí),商品編號(hào):C16-S10416-500g,價(jià)格40元。

  

  在層析過(guò)程中,當(dāng)有機(jī)溶劑流動(dòng)相流經(jīng)樣品點(diǎn)時(shí),樣品中的溶質(zhì)便按其分配系數(shù)部分地轉(zhuǎn)入流動(dòng)相向前移動(dòng)。當(dāng)經(jīng)過(guò)前方固定相時(shí),流動(dòng)相中的溶質(zhì)就會(huì)進(jìn)行分配,一部分進(jìn)入固定相。通過(guò)這樣不斷進(jìn)行的流動(dòng)和再分配,溶質(zhì)沿著流動(dòng)方向不斷前進(jìn)。各種溶質(zhì)由于分配系數(shù)不同,向前移動(dòng)的速度也各不相同。分配系數(shù)較大的物質(zhì),由于分配在固定相多些,分配在流動(dòng)相少些,溶質(zhì)移動(dòng)較慢;而分配系數(shù)較小的物質(zhì),移動(dòng)速度較快。從而將分配系數(shù)不同的物質(zhì)分離開來(lái)。

  

  支持物在分配層析中起支持固定相的作用,根據(jù)其使用方式也分柱層析和薄層層析兩種。用濾紙做支持物的紙層析法是最常用的分配層析。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)選用厚度適當(dāng)、質(zhì)地均一、含金屬離子(鈣、銅、鎂、鐵等)盡量少的濾紙為支持物。濾紙中吸附著的水(約含20-22%)是常用的固定相。酚、醇是常用的流動(dòng)相。展層方法多可采用垂直型(圖3-1),也可采用水平型。把欲分離的樣品點(diǎn)加于紙的一端,使流動(dòng)相經(jīng)此移動(dòng),這樣在兩相間就發(fā)生分配現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組中的分配系數(shù)不同,它們就逐漸集中于紙上不同的部位。各組分在濾紙上的移動(dòng)速度可用遷移率(Rf)來(lái)表示。上海創(chuàng)賽科技提供無(wú)水醋酸銅,Cupric Acetate Anhydrous,99.999% metals basis,142-71-2 ,商品編號(hào):C16-C10692-25g,價(jià)格1487元。

  

  在紙層析中,Rf值的大小主要取決于該組分的分配系數(shù)。分配系數(shù)大者移動(dòng)速度慢,其 Rf值也小;反之分配系數(shù)小者移動(dòng)速度快Rf值也大。因?yàn)槊糠N物質(zhì)在一定條件下對(duì)于一定的溶劑系統(tǒng),其分配系數(shù)是一定的,Rf值也恒定。因此可以根據(jù)Rf值對(duì)分離的物質(zhì)進(jìn)行鑒定。

  有時(shí)幾種成分在一個(gè)溶劑系統(tǒng)中層析所得Rf 值相近,不易分離清楚。這時(shí)可以在第一次層析后將濾紙吹干逆轉(zhuǎn)90o角,再采用另一種溶劑系統(tǒng)進(jìn)行第二次層析,往往可以得到滿意的分離效果。這種方法稱為“雙向紙層析法”(圖3-2)。

  

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