化妝品中亞芐基樟腦磺酸檢測(cè)方法
1、適用范圍
本方法介紹了采用高效液相色譜-紫外法測(cè)定化妝品中亞芐基樟腦磺酸(perfemiker C13-58079)的方法。
暫無(wú)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明本方式適用于粉類、蠟質(zhì)類化妝品。
2、方法提要
樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。本方法對(duì)亞芐基樟腦磺酸的檢出限為0.0005μg，定量下限為0.0015μg。若去0.1g樣品，本方法對(duì)亞芐基樟腦磺酸的檢出濃度為0.0001%，最低定量濃度為0.0003%。上海創(chuàng)賽科技提供631-61-8，醋酸銨，Ammonium Acetate，HPLC，商品編號(hào)：C28-A1245-500g，價(jià)格750元。
3、試劑和材料
3.1 亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)品，HPLC純度>99.0%。
3.2 醋酸銨。
3.3 乙腈，色譜純。
3.4 甲醇，色譜純。
3.5 硫酸(ρ20=1.84g/mL)，優(yōu)級(jí)純。
3.6 硫酸甲醇溶液[φ(H2SO4=0.6%)]：精密吸取硫酸(3.5)0.6mL于100mL量瓶中，加甲醇稀釋并定容至100mL，即得硫酸甲醇溶液。上海創(chuàng)賽科技提供67-56-1，甲醇，Methanol，HPLC，商品編號(hào)：C28-A1202-4L，價(jià)格210元。
3.7 亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(亞芐基樟腦磺酸)=5.0g/L]：精密稱取亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)品50mg(精確到0.01mg)于10mL量瓶中，加入硫酸甲醇溶液(3.6)溶解并定容至10mL，即得質(zhì)量濃度為5mg/mL的亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。上海創(chuàng)賽科技提供75-05-8，乙腈，Acetonitrile，HPLC ，商品編號(hào)：C28-A1203-4L，價(jià)格510元。
3.8 系列濃度亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照表1操作，分別精密量取一定體積的亞芐基樟腦磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.7)和標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL量瓶中，以硫酸甲醇溶液(3.6)稀釋并定容至刻度，得系列濃度亞芐基樟腦磺酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4、儀器
4.1 高效液相色譜儀：具有紫外檢測(cè)器。
4.2 分析天平：感量0.0001g。
4.3 分析天平：感量0.00001g。
4.5 離心機(jī)。
5、測(cè)定步驟
5.1樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品0.1g，精確值0.0001g，置10mL具塞比色管中，加硫酸甲醇溶液(3.6)0.1mL，渦旋60s混勻，加硫酸甲醇溶液(3.6)約4.0mL，渦旋60s混勻，超聲(功率：500W)5min，置60℃熱水浴加熱5min。待冷卻到室溫后，用硫酸甲醇溶液(3.6)定容至5mL刻度，必要時(shí)4500rpm離心10min,去上清液過(guò)0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液作為待測(cè)液，備用;若樣品中亞芐基樟腦磺酸的質(zhì)量濃度超過(guò)了線性范圍的上限，需對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。上海創(chuàng)賽科技提供E23-TD5F臺(tái)式過(guò)濾離心機(jī)，商品編號(hào)：E23-TD5F-臺(tái)，詢價(jià)。
5.2 色譜條件;
色譜柱：C18柱，250nm×4.6nm，5μm;
流動(dòng)相：20mmol/L的醋酸銨水溶液(乙酸調(diào)PH至PH5.1)+乙腈=65+35;
檢測(cè)波長(zhǎng)：300nm;
柱溫：25℃;
進(jìn)樣量：10μL。
5.3 測(cè)定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)分別進(jìn)樣，進(jìn)行液相色譜分析，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程，取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣10μL，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，代入回歸方程計(jì)算亞芐基樟腦磺酸的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中亞芐基樟腦磺酸的含量。上海創(chuàng)賽科技提供69912-79-4，分子篩, 5 Å(60-80目,氣相、液相色譜柱專用)，Molecular sieves，商品編號(hào)：C84-103771-100g，價(jià)格410.4元。
5.4 平行實(shí)驗(yàn)
按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
6、計(jì)算
ω(亞芐基樟腦磺酸)——化妝品中亞芐基樟腦磺酸的含量，%;
m——樣品取樣量，g;
ρ——代入回歸方程計(jì)算得到的待測(cè)樣液中亞芐基樟腦磺酸的質(zhì)量濃度，μg/mL;
ν——樣品定容體積，mL;
D——稀釋倍數(shù)。
7、回收率和精密度
多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為92.0%-107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%(n=6)。
8、色譜圖
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