一、分液漏斗

　　分為球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗(一般：上面的塞子稱為活塞，下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)，分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，

　　也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使用。

　　二、使用注意事項(xiàng)

　　1、球形分液漏斗的使用注意事項(xiàng)：

　　1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時(shí)，左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動(dòng)活塞控制

　　加液。此時(shí)玻璃活塞的小槽

　　要與漏斗口側(cè)面小孔對(duì)齊相通，才便加液順利進(jìn)行。

　　2)作加液器時(shí)，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事項(xiàng)： ① 檢查分液漏斗是否漏水; ② 混合液體倒入

　　分液漏斗，將分液漏斗置于鐵圈上靜置

　　③ 打開(kāi)分液漏斗活塞，再打開(kāi)旋塞，使下層液體(水)從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞; ④ 把上

　　層液體(油)從分液漏斗上口倒出。

　　注意：若用梨形分液漏斗進(jìn)行萃取操作：振蕩時(shí)，活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯(cuò)位封閉塞緊。分液時(shí)，下層液體從漏斗頸

　　流出，上層液體要從漏斗口傾出。

　　注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來(lái)，不要插在分液漏斗里面，尤其是要進(jìn)烘箱前;長(zhǎng)期不用分液漏斗時(shí)，應(yīng)在活塞面加夾一

　　紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 ：

　　2

　　萃取操作及注意事項(xiàng) 操作 步驟 操作要點(diǎn) 簡(jiǎn)要說(shuō)明 現(xiàn)象 注意事項(xiàng) 準(zhǔn)備 選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大 一倍

　　以上的分液漏 斗。檢查分液漏斗的 蓋子和旋塞是否嚴(yán)密 檢查分液漏斗是否泄漏的 方法，通常先加入一定量的 水，振蕩，看是否

　　泄漏 ①不可使用有泄漏的分液漏斗，以保證操作安全 ②蓋子不能涂油 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口

　　倒入，蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度 而定，同.時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開(kāi)，最好用低沸點(diǎn)溶劑。一

　　般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取;水溶性較大的 可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分 為兩相 必要時(shí)要使用玻璃漏

　　斗加料 振蕩 振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下 液體 混為乳 濁液

　　振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要絕對(duì)防止液體泄漏 放氣 振蕩后。讓分液漏 斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開(kāi)旋塞，放出蒸氣 或產(chǎn)生的氣體，使

　　內(nèi)外壓力平衡 氣體放 出 切記放氣時(shí)分液漏斗的上口 要傾斜朝下，而下口處不要有 液體 重復(fù) 振蕩 再振蕩和放氣數(shù) 次

　　操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同

　　靜置 將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置 靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜

　　置 液體 分為清晰的兩層 在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有： ①較長(zhǎng)時(shí)

　　間靜置 ， ②輕輕地旋搖漏斗，加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以 加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)，

　　利用鹽析作用加以破壞I若因 兩相密度差小發(fā)生乳化，也可 以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度 ④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常

　　可加入少量的稀鹽酸或采用過(guò)濾等方法消除 根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分離 液體分成清晰的 兩

　　層后，就可進(jìn)行分離。分離液層時(shí)，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下

　　面頸都所附著的殘液就會(huì)把上層液體沾污 液體分 為兩部分 合并萃取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進(jìn)行萃取，一般為 3

　　～5次。將所有萃取液合并， 加入適量 的干燥劑進(jìn)行干燥 萃取次數(shù)多少，取決于分 配系數(shù)的大小 萃取不可能一次就萃取完

　　全，故須較多次地重復(fù)上述操作。第一次萃取時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些，主要是為了補(bǔ)足由于它稍溶于水而引起的損失

　　蒸餾 將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中，蒸去溶劑，即得到萃取產(chǎn)物 分別 得到萃取溶劑和產(chǎn)物 對(duì)易于熱分解的產(chǎn)物，應(yīng)進(jìn)

　　行減壓蒸餾