5/25kV低電壓設(shè)計(jì)，無(wú)需染色
集TEM, STEM, ED, EDS, Dark Field TEM, Dark Field STEM于一體
換樣僅需3 min
成本低廉
無(wú)需冷卻水
無(wú)需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室
低維護(hù)成本
低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡
銅硫化物納米棒是一種重要的半導(dǎo)體材料，在光電子、光催化和能源存儲(chǔ)等領(lǐng)域展示出廣泛的應(yīng)用前景。近日，賓夕法尼亞大學(xué)研究團(tuán)隊(duì)[1]聚焦于硫化銅納米粒子，采用一種革命性的后合成轉(zhuǎn)化方法，成功制備出三種不同的Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并利用LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡對(duì)不同的納米異質(zhì)結(jié)進(jìn)行了成像表征。這項(xiàng)前沿研究不僅對(duì)傳統(tǒng)的方法論提出來(lái)了挑戰(zhàn)，還為精確設(shè)計(jì)和合成具有定制屬性的先進(jìn)納米材料開(kāi)辟了新的視野。文章以《Temperature-Dependent Selection of Reaction Pathways, Reactive Species, and Products during Postsynthetic Selenization of Copper Sulfide Nanoparticles》為題發(fā)表于《Chem. Mater.》上。
這項(xiàng)研究的創(chuàng)新性之處在于，在硫化銅納米棒的后合成過(guò)程中，通過(guò)精確控制反應(yīng)溫度，成功引導(dǎo)硒化反應(yīng)形成了具有獨(dú)特形態(tài)和成分的Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)在光催化產(chǎn)氫、優(yōu)化光伏量子點(diǎn)墨水以及光電子學(xué)和能源存儲(chǔ)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，為相關(guān)領(lǐng)域的重大進(jìn)步鋪平了道路。
Cu2?xS 納米棒合成后轉(zhuǎn)化為三種不同 Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的過(guò)程示意圖 [Cu2?xS = 青色，Cu2?xSe = 粉紅色，Cu2?x(S,Se) =紫色]與粒子尺寸。Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)是將 Cu2?xS 納米棒 (b,c) 注入保持在 185 °C (d,e)、200 °C (f,g) 的 Se/ddt/十八碳烯混合物中而得到的260°C (h,i) 2 小時(shí)。 HR-TEM 顯示顆粒形態(tài)在較低溫度下從棒狀 (b) 到多面磚 (d) 和菱形 (f) 的變化，而在高溫下 (h) 棒形態(tài)保持不變。 STEM-EDS 圖（藍(lán)色 = Cu，綠色 = S，洋紅色 = Se）顯示 Cu2?xSe 積分如何變化。 Cu2?xS/Cu2?xSe 核/殼在 185 °C 下形成 (d)。在 200 °C 時(shí)，圍繞多面主要 Cu2?xS 核心形成 Cu2?xSe 的三角形沉積物 (f)。在 260 °C (h) 下，S 和 Se 與 Cu 均勻分布。 PXRD 展示了晶體結(jié)構(gòu)的演變，從最初的鐵錳礦 Cu1.8S 結(jié)構(gòu)（c，與 ICSD 00-023-0958 相比）到 185 °C 下的立方菱錳礦 Cu2?xSe（e，與 ICSD 01-088-2043 相比） ，到具有第二相的綠柱石 (g)，以及在 260 °C 時(shí)晶格收縮的纖鋅礦31 (i)。
本研究中，Delong公司的LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡為觀察不同反應(yīng)溫度下硫化銅納米棒向Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)化提供了關(guān)鍵的成像數(shù)據(jù)支撐。如上圖所示，在較低的溫度（185°C和200°C）下，TEM成像揭示了硫化銅納米棒演變?yōu)榫哂忻鞔_Cu2?xS和Cu2?xSe相分離的核殼結(jié)構(gòu)；而在較高溫度（260°C）下，納米棒保持了其形態(tài)，表明硒的均勻摻雜形成了Cu2?x(S,Se)固溶體。
Cu2?xSe 納米菱形的示意圖。Cu2?xS 納米棒在 Se/ddt/十八碳烯中于 200 °C 反應(yīng) 30 分鐘、1 小時(shí)和 2 小時(shí)的 TEM (a?c) 顯示了隨著尖端變尖和在棒側(cè)面形成沉積物的形狀演變。 10 分鐘 (e) 和 1 小時(shí) (f) 時(shí)的 STEM-EDS 顯示沉積物為 Cu2?xSe，限制在邊緣，并在 1 小時(shí)時(shí)開(kāi)始聚結(jié)
LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡的高分辨率成像功能使研究人員能夠觀察到納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)內(nèi)部的晶體格點(diǎn)，為深入理解納米材料的晶體相和電子結(jié)構(gòu)提供了基礎(chǔ)。通過(guò)精確捕捉納米尺度上的結(jié)構(gòu)信息，為定量分析提供了重要數(shù)據(jù)，進(jìn)一步支持了溫度對(duì)選擇反應(yīng)路徑具有決定性影響的結(jié)論。
LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡與傳統(tǒng)透射電鏡的對(duì)比：
| 傳統(tǒng)透射電鏡 | LVEM |
| 操作模式：TEM | 操作模式：TEM, STEM, ED, EDS, Dark Field TEM, Dark Field STEM |
| 放大倍數(shù)高，分辨率0.2 nm左右 | 分辨率：1.5nm（LVEM5）1nm (LVEM25E) |
| 進(jìn)樣速度慢，約15-30分鐘 | 進(jìn)樣速度快，約3分鐘 |
操作復(fù)雜：操作人員需經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的嚴(yán)格培訓(xùn) 為保證設(shè)備正常運(yùn)行，好是專門做電鏡的研究生操作，人工成本高 | 操作簡(jiǎn)單：半天培訓(xùn)即可獨(dú)立操作 無(wú)需專人操作 |
| 放置于一層或地下室，需要特殊處理的實(shí)驗(yàn)室，需防震處理，環(huán)境要求高 | 可放置于任何位置，廠房、辦公室、實(shí)驗(yàn)室 |
需要?jiǎng)恿﹄姡ú荒軘嚯姡?、需要水冷機(jī)、液氮等 維護(hù)成本高 | 無(wú)需特殊電源，無(wú)需水冷、液氮 維護(hù)成本低 |
LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡新應(yīng)用案例
聚合物/高分子材料
TEM模式
SEM模式和STEM模式
其他材料
TEM模式
SEM模式
STEM模式和ED模式
參考文獻(xiàn)：
[1]. Temperature-Dependent Selection of Reaction Pathways, Reactive Species, and Products during Postsynthetic Selenization of Copper Sulfide Nanoparticles[J].Chemistry of Materials, 2023, 35(21):9073-9085.DOI:10.1021/acs.chemmater.3c01772.
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1.LVEM系列低電壓臺(tái)式透射電子顯微鏡（材料領(lǐng)域）http://www.buyu5683.com/product/202208251.shtml
