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FusionScope多功能顯微鏡——AFM+SEM二合一顯微鏡

FusionScope多功能顯微鏡——AFM+SEM二合一顯微鏡
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FusionScope多功能顯微鏡

——AFM+SEM原位同步聯(lián)用技術(shù)

  在多數(shù)情況下,為確認(rèn)不同參數(shù)之間的相關(guān)性,樣品分析通常使用多種技術(shù)手段。對(duì)于AFM和SEM成像技術(shù)而言,這意味著在實(shí)際操作中需要對(duì)相同的區(qū)域進(jìn)行對(duì)比分析。2022年10月,美國(guó)Quantum Design公司重磅推出FusionScope多功能顯微鏡,將SEM和AFM技術(shù)融合在一臺(tái)設(shè)備上。用戶不需要將樣品從一臺(tái)顯微鏡移動(dòng)到另一臺(tái)顯微鏡,也不必使用兩個(gè)不同的操作系統(tǒng)來(lái)分析樣品上的同一位置,而是在同一用戶界面內(nèi)、同一位置進(jìn)行互補(bǔ)性綜合測(cè)量。

  FusionScope多功能顯微鏡提供了帶有SEM功能的原子力顯微鏡的所有優(yōu)點(diǎn)。它能夠?qū)崿F(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)AFM的測(cè)量模式,包括接觸、動(dòng)態(tài)和FIRE模式(Finite Impulse Response Excitation )。只需單擊按鈕,即可在亞納米分辨率下切換AFM和SEM成像模式,并獲取所需的數(shù)據(jù)。通過(guò)更換懸臂,AFM可輕松實(shí)現(xiàn)工作模式,例如力曲線、導(dǎo)電原子力顯微鏡(C-AFM)和磁力顯微鏡(MFM)。

  ‍‍‍‍‍FusionScope同時(shí)提供EDS能譜儀選件,可以在掃描電鏡中對(duì)樣品進(jìn)行元素和化學(xué)分析,在納米及微米尺度上收集更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。結(jié)合已有的AFM/SEM,使測(cè)量更加多功能化。

  FusionScope多功能顯微鏡優(yōu)勢(shì)

  ★  Quantum Design自主研發(fā)的AFM和SEM成熟集成方案,自動(dòng)化程度高,軟件/硬件操作簡(jiǎn)單易用;

  ★  多種AFM功能與SEM原位聯(lián)用,極大程度上發(fā)揮出兩種常用顯微鏡的技術(shù)優(yōu)勢(shì),實(shí)現(xiàn)同一時(shí)間、同一樣品區(qū)域和相同條件下的原位共享坐標(biāo)測(cè)量,避免樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程中的污染風(fēng)險(xiǎn),特別適合環(huán)境敏感樣品;

  ★  多通道樣品特性成像,并無(wú)縫關(guān)聯(lián)到三維形貌圖像中。AFM可測(cè)量的功能包括有:三維/二維表面形貌成像,力學(xué)/機(jī)械性能測(cè)量、電學(xué)測(cè)量、磁學(xué)測(cè)量;SEM配備EDS功能;

  ★  利用SEM進(jìn)行實(shí)時(shí)、快速、導(dǎo)航AFM針尖,從而實(shí)現(xiàn)AFM對(duì)感興趣區(qū)域的定位與測(cè)量。無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品,原位進(jìn)行80°AFM與樣品臺(tái)同時(shí)旋轉(zhuǎn)。

  Fusi‍‍‍onScope多功能顯微鏡特點(diǎn)

  簡(jiǎn)單易用

  FusionScope硬件和軟件經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì),不僅讓初學(xué)者快速上手,簡(jiǎn)單易用,同時(shí)還可以定制用戶界面,提供用戶所需要的所有功能。

  更換樣品

  FusionScope更換樣品僅需幾分鐘,簡(jiǎn)單快速。

  共坐標(biāo)系統(tǒng)

  利用SEM進(jìn)行實(shí)時(shí)、快速、導(dǎo)航AFM針尖,從而實(shí)現(xiàn)AFM對(duì)感興趣區(qū)域的定位與測(cè)量。無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品,原位進(jìn)行80° AFM與樣品臺(tái)同時(shí)旋轉(zhuǎn)。

  實(shí)時(shí)剖面準(zhǔn)確展示AFM探針和樣品相對(duì)位置

  FusionScope的創(chuàng)新功能之一是剖面成像,即在測(cè)量時(shí)可以實(shí)時(shí)觀察AFM懸臂的針尖。通過(guò)這種剖面工作方式,即使是難以到達(dá)的樣品區(qū)域也可以用AFM探針非常精確地接近,從而測(cè)量形狀復(fù)雜的樣品。

  自感應(yīng)懸臂

  FusionScope中的AFM采用自感應(yīng)懸臂,無(wú)需光學(xué)對(duì)準(zhǔn)即可提供所有懸臂電信號(hào),實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面進(jìn)行高質(zhì)量、低噪音測(cè)量。性能優(yōu)異、簡(jiǎn)單易用。自感探針可以讓電子束大限度地進(jìn)入懸臂和樣品區(qū)域,實(shí)現(xiàn)AFM和SEM的無(wú)縫結(jié)合。

  自感應(yīng)懸臂功能也十分豐富,可以提供更多測(cè)量功能,如電導(dǎo)率、磁性、表面電位、溫度及其他樣品特征。自感應(yīng)懸臂采用聚焦電子束誘導(dǎo)沉積(FEBID)工藝制備,針尖半徑小于10 nm,保證了高分辨率導(dǎo)電或磁性成像,并具有出色的機(jī)械穩(wěn)定性。

  任務(wù)面板

  FusionScope任務(wù)菜單幫助用戶快速識(shí)別和執(zhí)行所需的顯微鏡操作,并提供簡(jiǎn)單易用的向?qū)讲僮髁鞒蹋瑤椭脩魷p少調(diào)整和管理硬件的時(shí)間,將更多時(shí)間用于收集樣品圖像和數(shù)據(jù)分析。

  用戶界面定制

  FusionScope提供用戶友好型軟件界面,以滿足用戶或?qū)嶒?yàn)的需求。軟件分為標(biāo)準(zhǔn)模式和模式,用戶可根據(jù)具體需求進(jìn)行個(gè)性化配置。軟件支持日志功能和用戶注釋。

  數(shù)據(jù)處理

  每次實(shí)驗(yàn)都可以將數(shù)據(jù)自動(dòng)存在在一個(gè)"experiment"文件中,確保在不同計(jì)算機(jī)之間方便進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移和離線處理。在數(shù)據(jù)處理模塊中,集成了第三方數(shù)據(jù)處理軟件(例如用于AFM數(shù)據(jù)處理的Gwyddion軟件)。

  FusionScope多功能顯微鏡參數(shù)

  AFM

  掃描范圍 XY:22 x 22 μm (閉環(huán))

  掃描范圍 Z:15 μm

  成像噪聲:<50pm @ 1kHz

  懸臂探頭:自感壓阻式

  測(cè)量模式:Contact, Dynamic, FIRE, MFM, C-AFM, …

  SEM

  電子源:熱場(chǎng)發(fā)射

  加速電壓:3.5 kV – 15 kV

  探頭電流:5 pA – 2.5 nA(典型值為300 pA)

  放大倍數(shù):25X – 200,000X

  探測(cè)器:In-Chamber SE Everhart-Thornley

  樣品

  樣品直徑:20 mm(12 mm 關(guān)聯(lián)工作模式)

  樣品高度:20 mm

  樣品重量:500 g

  對(duì)齊方式:全自動(dòng)

  樣品腔

  典型腔室真空:1-10 μTorr

  抽真空時(shí)長(zhǎng):<5 min

  樣品托傾斜角度:-10 °至 80°

  系統(tǒng)

  用電:200-230 VAC,50/60Hz;單相 15 A

  尺寸(寬 x 長(zhǎng) x 高):690 x 835 x 1470 mm

  重量:330 kg

  FusionScope多功能顯微鏡應(yīng)用領(lǐng)域

  通過(guò)結(jié)合SEM和AFM的互補(bǔ)優(yōu)勢(shì),F(xiàn)usionScope打開了通往全新應(yīng)用可能性的大門!涵蓋多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域:材料科學(xué)、納米結(jié)構(gòu)、半導(dǎo)體或太陽(yáng)能電池行業(yè)、生命科學(xué)......

  適用材料:納米線、2D材料、納米顆粒、電子元件、半導(dǎo)體、生物樣品……

  半導(dǎo)體表征

  對(duì)于形狀復(fù)雜的半導(dǎo)體,FusionScope能夠通過(guò)精準(zhǔn)定位到樣品的不同位置進(jìn)行表征,同時(shí)得到精確表面形貌。

探針定位到電極位置并進(jìn)行掃描;探針定位到玻璃表面并進(jìn)行掃描

電極處表面形貌

玻璃處表面形貌

  使用AFM原子力顯微鏡分析電子元件或半導(dǎo)體器件

  模式:SEM, AFM Topography

  樣品:CPU芯片

  對(duì)于AFM用戶來(lái)說(shuō),納米結(jié)構(gòu)的精確定位和分析是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性且耗時(shí)的工作,近年來(lái)晶體管尺寸的減小對(duì)質(zhì)量控制和失效分析也提出了更高的要求。借助FusionScope及其剖面成像功能,用戶可以輕松地將懸臂定位至感興趣的區(qū)域,并對(duì)樣品進(jìn)行高分辨率 AFM 分析、亞納米級(jí)分辨率3D形貌測(cè)量、導(dǎo)電 AFM測(cè)量等。

(圖1)  CPU芯片的SEM圖像,懸臂位于測(cè)試區(qū)域上方

(圖2) 晶體管結(jié)構(gòu)特定區(qū)域的AFM圖像

(圖3) 晶體管結(jié)構(gòu)特定區(qū)域的SEM圖像

  使用AFM原子力顯微鏡表征二維材料

  模式:AFM Topography

  樣品:石墨烯

  從納米機(jī)電傳感器及光學(xué)器件的許多應(yīng)用研究中,二維材料的獨(dú)立懸浮膜引起科學(xué)家的極大興趣。其表征大多依賴于掃描探針顯微鏡技術(shù),如原子力顯微鏡(AFM)。然而,與剛性樣品不同,懸浮的2D原子級(jí)薄膜是柔性的,在AFM測(cè)量過(guò)程中會(huì)受到機(jī)械干擾,這可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。FusionScope可以通過(guò)在實(shí)時(shí)觀測(cè)膜變形來(lái)規(guī)避這些缺點(diǎn),從而更好地獲取AFM數(shù)據(jù)。

(圖1)  石墨烯的SEM圖像,懸臂位于測(cè)試區(qū)域上方

(圖2) 石墨烯膜的關(guān)聯(lián)SEM和AFM圖像

(圖3) 施加低負(fù)載的石墨烯的AFM形貌圖

(圖4) 施加高負(fù)載的石墨烯的AFM形貌圖

  使用FusionScope進(jìn)行原子臺(tái)階表征

  模式:AFM Topography, SEM

  樣品: 熱解石墨(HOPG)

  為了檢測(cè)樣品表面區(qū)域的小變化,需要盡量減少AFM機(jī)械和電氣噪音的影響,這在高真空系統(tǒng)中尤其具有挑戰(zhàn)性。FusionScope性能優(yōu)異,實(shí)現(xiàn)了真正的原子分辨率的AFM測(cè)量。

(圖1)  HOPG的SEM圖像,懸臂位于測(cè)試區(qū)域上方(剖面成像模式)

(圖2) HOPG樣品三維形貌圖

(圖3) 圖2HOPG樣品的高度(0.3 nm)

  納米力學(xué)

  通過(guò)SEM提供的視野,研究者可以實(shí)現(xiàn)對(duì)特定樣品表面的力學(xué)性能測(cè)試,并且能夠清晰地觀察探針對(duì)樣品的壓痕過(guò)程。無(wú)論是想要探究材料的硬度、彈性模量還是斷裂韌性,都能在FusionScope中得到答案。

探針測(cè)量單根硅納米柱動(dòng)態(tài)過(guò)程

探針測(cè)量單根硅納米柱快閃圖

樣品的力學(xué)曲線

  FusionScope可以輕松實(shí)現(xiàn)在納米壓痕實(shí)驗(yàn)中的力學(xué)控制,以靜制動(dòng),原位視野下輕松測(cè)試,可視化呈現(xiàn)納米壓痕。通過(guò)設(shè)置不同的力測(cè)試納米壓痕的效果,得到樣品硬度信息。

探針在樣品表面壓痕

  FusionScope能夠快速對(duì)具有不規(guī)則表面的載藥顆粒進(jìn)行力學(xué)測(cè)試與動(dòng)態(tài)測(cè)量過(guò)程。如下樣品主要成分為VitaminC,通過(guò)掃描電鏡可以觀察到樣品表面崎嶇不平,粗糙度較高,在進(jìn)行力學(xué)測(cè)試過(guò)程中,能夠通過(guò)SEM觀察到一種階段式下針過(guò)程,從而得到分段式力學(xué)曲線,二者相輔相成,互為驗(yàn)證。

傾斜樣品的力學(xué)曲線測(cè)量快閃圖

階段式力學(xué)曲線測(cè)試結(jié)果

  材料科學(xué)

  FusionScope可以針對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行結(jié)構(gòu)、機(jī)械、電學(xué)、磁學(xué)和化學(xué)性質(zhì)分析,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的表征。

  使用磁力顯微鏡表征鈷層材料的形貌與磁性分布

  下圖所示利用FusionScope對(duì)用離子束刻蝕(FIB)加工的鈷層進(jìn)行磁特性表征。這種研究可能涉及測(cè)量鈷層的磁場(chǎng)強(qiáng)度、磁化曲線、磁疇結(jié)構(gòu)等參數(shù),以便更好地了解鈷層材料在磁性方面的性能。

Topography & MFM overlay

  Au納米線的精準(zhǔn)測(cè)量

  通過(guò)拓展性配置的機(jī)械手,將Au納米線的位置進(jìn)行精確校正之后對(duì)末端進(jìn)行3D形貌掃描。

  自旋體納米棒表征

  人工構(gòu)建的自旋體納米棒Ni81Fe19,對(duì)其形貌進(jìn)行精準(zhǔn)定位掃描,關(guān)聯(lián)AFM與SEM數(shù)據(jù)結(jié)果,同時(shí)關(guān)聯(lián)起三種不同結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的磁性結(jié)果。

三種磁性納米棒的SEM關(guān)聯(lián)AFM形貌表征結(jié)果

鐵鎳納米棒的極化磁性測(cè)量以及與AFM形貌的對(duì)應(yīng)。

  使用MFM磁力顯微鏡表征磁性相位結(jié)構(gòu)

  模式:MFM

  樣品:雙相不銹鋼

  雙相不銹鋼是含有奧氏體和鐵素體相的混合物,與標(biāo)準(zhǔn)鋼相比,具有更高的機(jī)械強(qiáng)度和延展性。原位磁力顯微鏡(In-situ MFM)可以詳細(xì)分析不同類型的雙相不銹鋼樣品的磁性。

  使用FusionScope可以輕松觀察不銹鋼表面的不同相,并且AFM探針很容易定位在兩個(gè)不同相的晶界處。使用磁性懸臂可以分析不銹鋼的磁性并對(duì)鐵磁區(qū)域進(jìn)行高分辨成像。

(圖1) AFM探針在雙相不銹鋼上方的SEM圖像。

(圖2) 雙相不銹鋼晶界處的SEM圖像。

(圖3) 雙相不銹鋼晶界處的AFM形貌圖。

(圖4) 雙相不銹鋼晶界處的MFM圖像顯示鐵磁性和順磁性相結(jié)構(gòu)。

  使用EFM靜電力顯微鏡評(píng)估材料晶界

  模式:EFM

  樣品:BaTiO3

  多晶BaTiO3陶瓷的宏觀電子性能由單晶間形成的晶界決定。為了更好地了解BaTiO3的整體電阻,科學(xué)家必須能夠在納米尺度表征晶體材料中的電位差。這種表征可以通過(guò)靜電力顯微鏡(EFM)完成。FusionScope可以進(jìn)行原位EFM分析,利用SEM的高分辨率輕松識(shí)別晶界,并直接在感興趣區(qū)域進(jìn)行EFM分析。

(圖1) 同一區(qū)域SEM、AFM和EFM信號(hào)的3D綜合數(shù)據(jù)

(圖2) BaTiO3樣品的SEM圖像

(圖3) BaTiO3樣品的AFM形貌圖

(圖4) BaTiO3樣品的EFM相位圖像(+1.5V)

 

  生命科學(xué)

  FusionScope可以準(zhǔn)確、輕松地獲取生物樣品的納米級(jí)形貌,特別是對(duì)于難以觸及的或非常小的樣品區(qū)域,實(shí)現(xiàn)高精度物性表征,如3D形貌,剛度和粘附力等…

  使用AFM原子力顯微鏡表征常規(guī)難以測(cè)量的樣品區(qū)域

  模式:AFM Topography

  樣品:骨骼

  對(duì)難以觸及的樣品區(qū)域,進(jìn)行SEM/AFM分析非常有挑戰(zhàn),比如骨組織的分析,特別是骨表面的空隙和膠原纖維的詳細(xì)測(cè)量。FusionScope可以對(duì)空隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行快速簡(jiǎn)便的識(shí)別和成像。通過(guò)SEM的大視野識(shí)別空隙,并可將懸臂直接定位在空隙結(jié)構(gòu)上,然后通過(guò)AFM實(shí)現(xiàn)亞納米分辨率的空隙和膠原纖維的真實(shí)3D形貌。

(圖1)  骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于測(cè)試區(qū)域上方

(圖2) 空隙結(jié)構(gòu)的SEM圖像

(圖3) 空隙結(jié)構(gòu)的AFM 3D形貌圖

(圖4) 位于空隙結(jié)構(gòu)內(nèi)的膠原纖維的高分辨率AFM圖像

  使用AFM原子力顯微鏡表征貝殼表面的硅藻

  模式:AFM Topography

  樣品:貝殼

  用FusionScope顯微鏡,可以定位貝殼表面上的硅藻。在剖面模式下,用戶可以輕松地將AFM懸臂定位到選擇的硅藻結(jié)構(gòu)上,并進(jìn)行3D形貌分析。

(圖1)骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于

測(cè)試區(qū)域上方(剖面成像模式)

(圖2) 貝殼表面硅藻結(jié)構(gòu)的SEM圖像

(圖3) 硅藻表面的AFM 3D形貌圖

  測(cè)試數(shù)據(jù)

  標(biāo)準(zhǔn)AFM

  ‍‍靜態(tài)模式(接觸模式)‍‍

  在靜態(tài)模式或接觸模式下,針尖與樣品表面連續(xù)接觸,針尖針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力。當(dāng)針尖輕輕掃過(guò)樣品表面時(shí),接觸的力量引起懸臂彎曲,進(jìn)而得到樣品的表面圖像。

在接觸模式下獲得的聚合物表面的AFM圖像

  動(dòng)態(tài)模式

  動(dòng)態(tài)模式,也稱為間歇性接觸或Tapping模式,懸臂在其諧振頻率附近振蕩。當(dāng)探針靠近表面時(shí),探針和樣品之間的相互作用導(dǎo)致振蕩幅度發(fā)生變化。當(dāng)懸臂掃描樣品時(shí),調(diào)整高度以保持設(shè)定的懸臂振蕩幅度,進(jìn)行AFM成像。

左:在動(dòng)態(tài)模式下測(cè)量的石墨烯膜的關(guān)聯(lián)SEM和AFM圖像;右:?jiǎn)蝹€(gè)石墨烯膜的高分辨率AFM形貌圖像

  FIRE模式

  FIRE模式是一種新型的、間歇性接觸AFM技術(shù)。FIRE模式基于在高于驅(qū)動(dòng)頻率、但低于懸臂共振頻率的頻域中,對(duì)懸臂信號(hào)進(jìn)行檢測(cè),得到樣品剛性與粘附力信息。

利用FIRE模式測(cè)量雙組分聚合物樣品(聚苯乙烯和聚烯烴彈性體)的AFM形貌圖像(左)和剛度(右)

  C-AFM導(dǎo)電原子力顯微鏡

  標(biāo)準(zhǔn)C-AFM

  導(dǎo)電AFM(C-AFM)通過(guò)使用尖銳的導(dǎo)電針尖同時(shí)測(cè)量樣品的形貌和導(dǎo)電特性。

左:硅襯底上Au電極結(jié)構(gòu)的SEM圖像;中:電極結(jié)構(gòu)的AFM形貌圖像;右:電極結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)率圖

  ?靜電力顯微鏡(EFM)?

  靜電力顯微鏡(EFM)是一種相位成像技術(shù),通過(guò)測(cè)量樣品襯底電場(chǎng)的成像變化,從而研究表面電位和電荷分布。

BaTiO3陶瓷的SEM圖像顯示出不同的晶界(左);AFM圖像(中);EFM相位圖像(+1.5V偏置電壓)

  ?磁力顯微鏡?

  磁力顯微鏡(MFM)是一種相位成像模式,通過(guò)使用磁性AFM探針來(lái)研究磁性材料的性質(zhì)。

多層Pt/Co/Ta樣品的AFM圖像(動(dòng)態(tài)模式,左)及相同區(qū)域的MFM圖像(右)

  掃描電子顯微鏡(SEM)

  使用聚焦電子束,F(xiàn)usionScope可以實(shí)現(xiàn)樣品表面的高分辨率成像。憑借其高靈敏度的SE模式,F(xiàn)usionScope可以在幾納米級(jí)別獲得形貌信息。

錫球的SEM圖像,圖像水平場(chǎng)寬度為50 μm(左);高倍率顯微照片顯示了左圖中破碎錫球的表面細(xì)節(jié)(右)

  SEM掃描電鏡其他功能包括:

  ★ FusionScope可以從毫米級(jí)到納米級(jí)進(jìn)行掃描,因此易于定位,且具有非常的高分辨率;

  ★ 高度自動(dòng)化,為用戶提供清晰銳利的圖像;

  ★ 傾斜度高達(dá)80°,輪廓視圖顯示樣品的“側(cè)面”特征;

  ★ 快速分析功能,廣泛應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)科學(xué)、陶瓷、質(zhì)量控制、失效分析、法醫(yī)學(xué)調(diào)查、生命科學(xué)和半導(dǎo)體檢測(cè)等應(yīng)用領(lǐng)域。

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