介紹：該實(shí)驗(yàn)的目的是得到酸-堿中和反應(yīng)的滴定曲線。與學(xué)生的化學(xué)課本呈現(xiàn)幾乎相同。滴定曲線是顯示滴定溶液的pH相對(duì)于添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)的體積的變化的曲線圖。

　　酸堿滴定曲線可以用幾種方式構(gòu)建。一種方法是在每次手動(dòng)添加等分滴定劑溶液后手動(dòng)記錄和繪制pH值。另一種方法是在自動(dòng)添加滴定劑期間連續(xù)自動(dòng)記錄和繪制pH值。最后一種方法是昂貴的自動(dòng)滴定設(shè)備操作。使用PicoLog數(shù)據(jù)記錄軟件連接到PC的DrDAQ數(shù)據(jù)記錄器允許自動(dòng)記錄和繪制pH值?？梢酝ㄟ^蠕動(dòng)泵或注射器型泵來實(shí)現(xiàn)滴定劑溶液的連續(xù)添加，泵以預(yù)定和固定的速率泵送溶液。更便宜的替代方案是使用氣泵(如在家用水族箱中使用的)。

　　這個(gè)實(shí)驗(yàn)的目的是多方面的：

　　1、以與自動(dòng)滴定儀提供的方式非常相似的方式構(gòu)建酸堿滴定曲線。

　　2、通過使用DrDAQ作為教學(xué)工具，了解與酸堿滴定曲線相關(guān)的一些原理。

　　3、使用產(chǎn)生的滴定曲線來確定常見樣品中一些分析物的濃度，如醋中的醋酸和烘焙粉中的碳酸氫鈉。

　　所需設(shè)備：DrDAQ;pH電極;一個(gè)燒杯(125毫升);磁力攪拌器-磁棒;空氣泵(JUNACO9903)(可以證明實(shí)驗(yàn)的有效性)，更高的精度和可靠性，優(yōu)選蠕動(dòng)泵或注射泵;點(diǎn)滴管;1升玻璃瓶帶蓋;0.1mol/LHCl;0.1mol/LNaOH;0.1mol/LNa2CO3;尖酸刻薄;量筒，25毫升;5毫升刻度移液器;25毫升移液器。

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)置：系統(tǒng)下圖所示連接。氣泵以固定和已知的流速推動(dòng)滴定劑溶液：

　　其中，后添加的滴定劑的體積(V)=流速(mL/sec)X時(shí)間(t)(秒)這樣，滴定劑的添加量成為時(shí)間的線性函數(shù)，可以用DrDAQ和PicoLog記錄的變量。

　　需要注意以下問題：1.流量保持不變：泵的速度;2.控制龍頭的設(shè)置;3.管的高度高于空氣泵的高度(這對(duì)于其他類型的泵不重要)確保入口氣流位于玻璃瓶中的溶液液面之上;4.不要讓氣泡進(jìn)入滴定劑溶液;5.確保點(diǎn)滴管進(jìn)出玻璃瓶周圍沒有空氣泄漏;6.建議使用環(huán)氧樹脂密封瓶蓋上的管道;7.使用高攪拌速率并將玻璃pH電極盡可能遠(yuǎn)離滴定液滴落，以最小化玻璃pH電極附近滴定劑的局部濃度。

　　進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

　　注意：每次滴定前，請(qǐng)記住用蒸餾水清洗反應(yīng)燒杯和pH電極。

　　流量的確定和設(shè)定：

　　1.在管子末端放置一個(gè)25毫升量筒。2.打開空氣泵，并在氣瓶中收集一定體積(例如20ml)的滴定劑。測量所需時(shí)間(t)。3.計(jì)算流量(F)：F=V(ml)/t(s)約1-3ml/min(0.0166-0.05ml/sec)的流速是合適的。測量流量后，請(qǐng)勿更改設(shè)置。

　　實(shí)驗(yàn)一：測定未知的HCl濃度(標(biāo)準(zhǔn)化HCl)

　　1.向1升玻璃瓶中加入未知的HCl溶液(?1mol/l)。2.將5ml1.0mol/LNa2CO3溶液吸取到125ml玻璃燒杯中。3.加入約50ml蒸餾水。4.將玻璃pH電極浸入溶液中并打開磁力攪拌器。5.設(shè)置PicoLog以每2秒監(jiān)測一次樣品的pH值。同時(shí)，用DrDAQ開始記錄并開始滴定劑的流動(dòng)(只需打開氣泵)。注意，初始pH是堿性的(碳酸鈉是堿性鹽)。6.觀察pH值在終點(diǎn)前的整個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)如何緩慢下降，以及在終點(diǎn)附近非常有限的時(shí)間內(nèi)pH如何突然變化。7.觀察本應(yīng)用中PicoLog自動(dòng)縮放功能的優(yōu)點(diǎn)。請(qǐng)注意，曲線以相等的時(shí)間間隔顯示兩個(gè)pH值(對(duì)于等體積加入)。測量碳酸鈉完全中和所需的時(shí)間(t)(第二個(gè)終點(diǎn))?？梢杂眠@個(gè)表達(dá)式M(HCl)=[(M×V)碳酸鹽×2]/[(t×F)]計(jì)算HCl溶液的摩爾濃度(M)。

　　這種設(shè)置與商業(yè)自動(dòng)滴定儀的設(shè)置幾乎相同，它們具有以下功能的集成系統(tǒng)：提供滴定劑，監(jiān)測pH值，繪制曲線和檢測終點(diǎn)。

　　實(shí)驗(yàn)二：測定氫氧化鈉溶液的濃度

　　1.將5ml未知的氫氧化鈉溶液移至125ml玻璃燒杯中。2.加入約50ml蒸餾水。3.使用與上一部分相同的HCl。4.重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)一相關(guān)操作。注意：起始pH非常高(強(qiáng)堿)。僅觀察到一個(gè)大的pH跳躍。找到終點(diǎn)的時(shí)間(t)(在這種情況下，對(duì)應(yīng)于pH7的曲線中最陡的點(diǎn))。(PicoLog光標(biāo)將幫助您定義終點(diǎn)。)

　　從M(NaOH)=[M(HCl)×(t)×F]/V(NaOH)表達(dá)式計(jì)算NaOH溶液的摩爾濃度(M)。

　　實(shí)驗(yàn)三：商業(yè)發(fā)酵粉中碳酸氫鈉含量的測定

　　1.將5g烘焙粉懸浮于100ml蒸餾水中。2.搖勻，并將50ml等分試樣移至125ml玻璃燒杯中。3.使用相同的HCl溶液進(jìn)行上述滴定。注意：碳酸氫鹽溶液的初始pH比實(shí)驗(yàn)一所述的碳酸鹽溶液的初始pH低得多(7.2)。

　　碳酸氫鈉的%(w/w)的計(jì)算：碳酸氫鈉%(w/w)=[(M(HCl)×t×F×84×2]×100/5

　　實(shí)驗(yàn)四：醋中乙酸含量的測定

　　1.在第3部分中用NaOH溶液填充玻璃瓶，用作滴定劑。2.校準(zhǔn)流量(F)。3.將10ml商業(yè)醋移至125ml玻璃燒杯中。4.用約50ml蒸餾水稀釋。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)一相關(guān)操作。5.觀察到初始pH在酸性區(qū)域。這是因?yàn)榇字写嬖谝宜帷?/p>

　　計(jì)算乙酸的濃度：乙酸的濃度(w/w)=[(M(NaOH)×F×t×60.05×10]/1000

　　實(shí)驗(yàn)五：用NaOH滴定乙酸和HCl的比較

　　1.在125ml燒杯中吸取10ml等分部分的HCl溶液。2.用約50ml蒸餾水稀釋。3.重復(fù)第2部分相關(guān)操作。4.觀察到初始pH在酸性區(qū)域，并且僅發(fā)生一個(gè)pH跳躍。